热处理温度对沥青基硼氮共掺杂多孔炭结构与电化学性能的影响

以煤液化沥青质为碳源、硝酸为氮源、硼酸为硼源和造孔剂制备硼氮共掺杂多孔炭,研究了热处理温度对其孔结构和表面性质的影响,测试了产品作为超级电容器电极材料的性能.用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附、元素分析、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)、电化学工作站等对材料的结构、组成及电化学性能进行了表征.结果表明:随着热处理温度的升高,产品的石墨化程度逐渐升高;比表面积、总孔容呈先增加后减小的趋势;氮含量随着热处理温度的升高逐渐降低,而硼含量则随着热处理温度的升高逐渐增加;材料的比电容随着热处理温度的升高先逐渐增加后减小.其中900°C热处理的样品比表面积达到1103 m2·g-1,总孔容为0.921 cm3·g-1,氮含量为5.256%(w),硼含量为1.703%(w),在6 mol·L-1KOH电解液中当电流密度为100 mA·g-1时质量比电容为349 F·g-1;而经过1000°C热处理的样品表现出最好的倍率特性,电流密度从100 mA·g-1增加到10A·g-1时比电容保持率为75%.     

纳米MnO2的制备及其电化学性能研究

加入不同浓度的十二烷基磺酸钠表面活性剂(SDS)改变微乳液溶液介质,用苯胺还原高锰酸钾,制备了不同颗粒大小的纳米片状MnO2材料.采用X射线粉末衍射、氮吸附比表面测试和扫描电镜及透射电镜表征观察合成材料.电化学测试表明,0.20 mol·L-1SDS所合成的纳米MnO2比表面约为228.2 m2·g-1,在1mol·L-1Li2SO4电解液中,该电极比电容达到237 F·g-1(0.1 A·g-1),350℃煅烧MnO2电极还可发生可逆Li+嵌脱反应增加其比电容.     

开链氮杂冠醚化稻草纤维素球的制备及其吸附性能

以开链氮杂冠醚改性环氧基稻草纤维素球,成功地制备了开链氮杂冠醚化稻草纤维素球(3).测试结果表明,3对Cu2+, Pb2+和Ag+的静态饱和吸附量分别为5.48 mg·g-1, 6.02 mg·g-1和4.44 mg·g-1.建立了富集-火焰原子吸收分光光度法:用3-分离柱富集水中的重金属离子(如Cu2+, Pb2+和Ag+),富集液经火焰原子吸收分光光度计检测,即可计算出水中痕量重金属离子的浓度.     

用于超级电容器电极材料的聚苯胺基碳(英文)

在不同温度下碳化硫酸掺杂的聚苯胺制备了含杂原子(氮和氧原子)的新型碳材料.分别通过扫描电镜、元素分析仪、X射线光电子能谱仪和比表面积测试仪对这些碳材料的形貌特征、元素组成、表面化学组成和比表面积进行了表征.用循环伏安法、恒电流充放电法和交流阻抗法对其进行了电化学性能的研究.研究结果表明,在温度为800℃下碳化聚苯胺得到的碳有很好的电化学性能,尽管它的比表面积很小(325m·2g-1),但在0.5A·g-1电流密度下其比电容高达153F·g-1.它的高比电容可能与其含有合适比例的杂原子(氮和氧原子)有关,因为合适比例的氮和氧杂原子能够产生最大的赝电容.这些结果表明这种碳材料是一种很有发展前景的超级电容器电极材料.     

氮掺杂介孔碳的制备及其电化学超电容性能（英文）

通过直接炭化沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)纳米多面体,成功制备了氮掺杂介孔碳(NMCs).采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)及比表面和孔隙度分析仪对其微观形貌和结构进行了表征,并对NMCs的电化学超电容性能进行了测试.结果表明:NMCs具有规整的形貌、介孔纳米结构和较大比表面积(2737 m2·g-1);由于氮元素掺杂所赋予的优异的表面润湿性和赝电容性能,且介孔结构有利于电解质到达电极活性材料表面,NMCs表现出优异的电化学超电容性能,在1A·g-1的电流密度下,1.0 mol·L-1H2SO4溶液中的比电容值为307 F·g-1,并具有良好的功率特性;此外,在10 A·g-1的大电流密度下充放电循环5000次后,NMCs的比电容值保持率为96.9%.     

氯化锂活化制备活性炭及吸附锂离子性能研究

采用化学活化法,用猪血粉为前驱体和新型活化剂氯化锂活化制备锂离子活性炭（LB-AC）并进行吸附锂离子研究。用氯化锂对猪血粉进行活化后我们得到比表面积为695 m2?g-1,总孔体积为0.3 cm3?g-1的LB-AC。通过扫描电子显微镜、元素分析、X 射线衍射分析和红外光谱分析等分析手段对LB-AC表面形貌和表面基团进行表征。吸附?解吸实验结果表明,随着温度升高,锂离子的吸附容量随之增加,表明LB-AC对锂离子的吸附是一种吸热反应。当温度增加至35 ℃和45 ℃时,其吸附容量分别增加至1.41 mg?g-1和1.52 mg?g-1。锂离子的初始浓度增加,吸附容量也增加。锂的脱附随着盐酸浓度的升高而增加。LB-AC对锂离子的选择性很高,且吸附剂在碱性环境下吸附容量更高,在酸性环境下基本不吸附。     

有序介孔碳负载NiCo2O4电极的制备及其超电容性能

以有序介孔碳(OMC)为载体,采用共沉淀法制备了OMC/NiCo2O4复合物.用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和透射电镜(TEM)研究其结构与形貌,发现NiCo2O4纳米颗粒均匀地负载在有序介孔碳上.循环伏安和恒流充放电测试表明,NiCo2O4质量分数为40%时,在1A·g-1的电流密度下,复合物电极的比电容可以达到577.0F·g-1,电流密度为8A·g-1时,比电容可以达到470.8F·g-1,并具有良好的循环稳定性.在2A·g-1的电流密度下,经过2000次循环后,比电容还可达到508.4F·g-1,电容保持率为92.7%.     

氮掺杂碳层包覆金属钴颗粒与氮掺杂石墨烯纳米复合材料作为高容量锂离子电池负极材料（英文）

合成了一种石墨烯基纳米复合材料即:由氮掺杂碳层包覆的金属钴纳米颗粒,充分分散于氮掺杂的石墨烯表面。这种纳米复合材料进一步提高了石墨烯的导电性,增加了石墨烯的储锂容量。该材料被用作锂离子电池负极材料,在性能测试中展现了良好的循环性能,在以100 m A·g-1的电流密度循环200圈后,放电容量高达950.1 m Ah·g-1,库伦效率约为98%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铀合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用标准加入法对锆铀合金中微量铪进行了测定.当锆的共存量为8 g·L-1时,铪的测定范围是50～400 μg·g-1.在Zr-U合金的基础上分别加入铪50μg·g-1及400 μg·g-1作回收试验,测得回收率依次为106%及101%,相应的相对标准偏差为5.8%和3.7%.     

微波溶样ICP-AES法测定三种珍稀药用真菌中的微量元素

采用微波消解ICP-AES法同时测定了茯苓、桑黄和桦褐孔菌子实体中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和Cr 8种微量元素。结果显示,3种药用真菌中均含有这8种元素,其中茯苓样品中Ca和Fe含量最高,为212.36μg.·g 1和164.08μg.g-1;桑黄样品中Mn、Zn和Se含量最高,为22.62μg.g-1、91.03μg.·g 1和2.68μg.g-1;而桦褐孔菌样品中Mg、Cu和Cr含量最高,分别是953.60μg.g-1、10.25μg.g-1和2.59μg.·g 1。检出限<0.008μg.mL-1,方法简便、可靠,具有良好的精密度和准确度。     

电化学双电层电容器电极材料——豌豆荚基活性炭的制备与表征

以豌豆荚为碳源、ZnCl₂或KOH为活化剂制备了活性炭, 并用作双电层电容器的电极材料. 采用比表面及孔隙度分析仪表征了豌豆荚基活性炭的孔结构. 通过KOH或ZnCl₂活化后, 活性炭比表面积从1.69 m²·g^-1增大到2237或621 m²·g^-1. 采用循环伏安法和恒流充放电测试技术表征了豌豆荚基活性炭的电化学特性. 结果表明: 在6 mol·L^-1 KOH溶液中经KOH活化处理的活性炭的质量比电容高达297.5 F·g^-1, 并具有良好的充放电稳定性, 在5 A·g^-1的高电流密度下循环充放电500次后, 质量比电容仅衰减8.6%.     

介孔TiO2对溶菌酶吸附的动力学和热力学

773.15 K下焙烧二钛酸(H₂Ti₂0₅)制备了介孔结构TiO₂。采用比表面分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱和X射线衍射(XRD)仪进行表征研究了介孔TiO₂对溶菌酶的吸附行为和机理。结果表明,该吸附过程较好地满足Langmuir吸附模型;随着溶液pH值的增高,溶菌酶在介孔TiO₂上的吸附量先增大后减小。在pH = 7.2时,达到最大吸附容量72.5 mg·g^-1。该介孔TiO₂对溶菌酶具有良好的吸附稳定性,经过5次循环后吸附的溶菌酶残余量仍有81.6%。动力学研究表明,介孔TiO₂与溶菌酶间的吸附满足准二级动力学模型,吸附传质过程由膜扩散和粒内扩散共同影响与控制。对热力学参数的计算发现,该过程ΔG⁰ < 0, ΔH⁰ > 0, ΔS⁰ > 0,表明介孔TiO₂对溶菌酶的吸附是一个自发的、吸热的熵增过程。     

由单层薄水铝石制备的活性氧化铝处理水中氟离子

The preparation of high-efficiency and low-cost adsorbents for the defluoridation of drinking water remains a huge challenge. In this study, single-layer and multi-layer boehmite were first synthesized via an organic-free method, and active alumina used for fluoride removal from water was obtained from the boehmite. The advantage of a single layer is that more aluminum is exposed to the surface, which can provide more adsorption sites for fluoride. The active alumina adsorbent derived from single-layer boehmite exhibits a high specific surface area and excellent adsorption capacity. The high surface area ensures a high adsorption capacity, and the organic-free synthesis method lowers the preparation cost. The as-prepared adsorbent was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and nitrogen adsorption-desorption analysis. The single-layer structure of boehmite was determined from the simulated XRD diffraction pattern of single-layer boehmite. The disappearance of the (020) diffraction peak of boehmite illustrates that the dimensions in the b direction are extremely small, and according to the XRD simulation results, the single-layer structure of boehmite could be determined. Single-layer boehmite with a surface area of 789.4 m²·g^-1 was formed first. The active alumina obtained from the boehmite had a surface area of 678.4 m²·g^-1, and the pore volume was 3.20 cm³·g^-1. The fluoride adsorption of the active alumina was systematically studied as a function of the adsorbent dosage, contact time, concentration, co-existing anions, and pH. The fluoride adsorption capacity of the active alumina obtained from the single-layer boehmite reached up to 67.6 mg·g^-1, which is higher than those of most alumina adsorbents reported in the literature. The adsorption capacities of the active alumina are related to the specific surface area and the number of hydroxyl groups on the surface. Dosages of 0.6, 1.0, and 2.6 g·L^-1 of active alumina were able to lower the 10, 20, and 50 mg·L^-1 fluoride solutions, respectively, below the maximum permissible limit of fluoride in drinking water in China (1.0 mg·L^-1), suggesting that the active alumina synthesized in this work is a promising adsorbent for defluoridation of drinking water. In addition, the fluoride adsorption is applicable in a wide pH range from 4 to 9 and is mainly interfered by SO₄^2- and PO₄^3-. Further investigation suggested that the fluoride adsorption of the active alumina follows the pseudo second-order model and Langmuir isotherm model     

纳米纤维素/MnO2自支撑锌离子电池正极的制备及其电化学性能研究

以羟基纳米纤维素为原料,利用其表面丰富的羟基还原KMnO 4,在纳米纤维表面原位生成MnO₂纳米颗粒,并与Super P混合,通过简单抽滤的方式获得CNF@MnO₂/Super P自支撑正极。结果表明:无粘结剂的CNF@MnO₂/Super P自支撑正极具有较高的循环稳定性,在0.5 A·g^-1的电流密度下,循环800圈后,容量仍能达到247 mAh·g^-1;均匀分布的纳米MnO₂与Super P能够有效缩短离子和电子扩散路径,大大降低材料的电阻,使正极具有良好的倍率性能,在2 A·g^-1的电流密度下,循环300圈之后,电池容量仍保持在175 mAh·g^-1,库仑效率~99%;利用该正极良好的延展性,制备了软包电池,并表现出了较高的循环稳定性和容量保持率,该工作为柔性无粘结剂的水系Zn-MnO₂二次电池的设计开发提供了新的研究思路。     

超声辅助高吸附型复合凝胶的制备及对水中Pb(Ⅱ)的响应和去除性能

以秸秆纤维素和木质素为原料,通过超声辅助法制得了新型纤维素-木质素复合凝胶（UCHy）。对样品进行扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱和X射线衍射（XRD）表征分析,考察了其在不同浓度Pb（Ⅱ）中的溶胀性能,研究了pH值、反应时间、温度、Pb（Ⅱ）初始浓度对其吸附能力的影响。结果表明,纤维素和木质素的添加有利于凝胶形成致密的纤维束堆积结构,超声作用则能促进凝胶连续孔洞微结构的形成,因而具备较高的溶胀率以及污染物吸附量。溶胀初期Pb（Ⅱ）溶液在UCHy中的扩散行为可用non-Fickian扩散定律描述,整体溶胀行为符合Schott’s准二级动力学方程。UCHy对Pb（Ⅱ）的吸附量随溶液pH值的增大而增大,随反应温度的升高而减小。吸附等温数据同时符合Langmuir与Freundlich模型,饱和吸附容量为786.16 mg·g^-1,吸附过程符合拟二级动力学方程。该复合凝胶表现出极高重金属的吸附性能和敏感性,具有较大的应用前景。     

热剥离法制备石墨烯纳米片对Pb2+和Cd2+的吸附

石墨粉氧化后,在氮气气氛下,快速高温剥离制得石墨烯纳米片。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼(Raman)光谱、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和氮气吸附-脱附等分析手段对石墨烯样品进行了表征。这些分析测试结果显示:石墨烯样品主要由很薄的1-4层石墨组成,呈褶皱状态,比表面积为628.5 m²·g^-1。研究了石墨烯吸附水溶液中的Pb²⁺和Cd²⁺的pH值、吸附时间、吸附温度和金属离子初始浓度等影响因素, Pb²⁺和Cd²⁺的最大吸附量分别为460.20和72.39 mg·g^-1。结果表明,热剥离法制得的高质量石墨烯纳米片可以作为一种高效的从水中去除Pb²⁺和Cd²⁺的吸附材料。     

钽掺杂六方相氧化钨对Sr2+的吸附:Zeta电位的测量及吸附机理的研究

研究Ta掺杂六方相氧化钨(hex-WO₃)材料在吸附Sr²⁺过程中其表面zeta电位的变化情况,并进一步探讨了吸附过程的热力学及吸附机理。结果表明：(1)在实验pH值范围内,Ta掺杂hex-WO₃悬浮液的zeta电位值随溶液中电解质的价态增大而增大;(2)且zeta电位随体系中离子强度的增加而增大;(3) Ta掺杂hex-WO₃对Sr²⁺的吸附容量随着温度降低而增大,随着离子强度的增加而减少;(4)吸附过程的吸附焓为－47 kJ·mol^-1,且Sr²⁺离子与材料表面之间主要为化学相互作用;(5) Ta掺杂hex-WO₃对Sr²⁺吸附过程主要为材料表面吸附及材料孔道内离子交换共同作用。     

富羧酸基团的共轭微孔聚合物:结构单元对孔隙和气体吸附性能的影响

Polar groups in the skeletons of conjugated microporous polymers (CMPs) play an important role in determining their porosity and gas sorption performance. Understanding the effect of the polar group on the properties of CMPs is essential for further advances in this field. To address this fundamental issue, we used benzene, the simplest aromatic system, as a monomer for the construction of two novel CMPs with multi-carboxylic acid groups in their skeletons (CMP-COOH@1 and CMP-COOH@2). We then explored the profound effect the amount of free carboxylic acid in each polymer had on their porosity, isosteric heat, gas adsorption, and gas selectivity. CMP-COOH@1 and CMP-COOH@2 showed Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface areas of 835 and 765 m²·g^-1, respectively, displaying high potential for carbon dioxide storage applications. CMP-COOH@1 and CMP-COOH@2 exhibited CO₂ capture capabilities of 2.17 and 2.63 mmol·g^-1 (at 273 K and 1.05 × 10⁵ Pa), respectively, which were higher than those of their counterpart polymers, CMP-1 and CMP-2, which showed CO₂ capture capabilities of 1.66 and 2.28 mmol·g^-1, respectively. Our results revealed that increasing the number of carboxylic acid groups in polymers could improve their adsorption capacity and selectivity.     

多孔碳材料的化学气相后处理及其超级电容性能

以廉价的椰壳为原料制备了高比表面积的多孔碳材料,然后在密闭的反应釜中以硝酸蒸汽对多孔碳材料进行了后处理,制备了亲水性更好的多孔碳材料。采用扫描透射电子显微镜(TEM)、物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和接触角测试对材料的微观形貌、孔道结构、组成和亲水性进行了表征,探究了不同温度下硝酸蒸汽对多孔碳材料的形貌、结构的影响,并采用循环伏安法、恒电流充放电法和交流阻抗法考察了多孔碳材料的超级电容性能。结果表明,经过硝酸蒸汽处理后的多孔碳材料的比表面积和孔体积均有所降低,且随着处理温度的升高,降低得更加明显,而亲水性却越来越好。电化学测试结果表明,经过100℃硝酸蒸汽处理的多孔碳材料(CSC-100)具有最佳的超级电容性能。在以6 mol·L^-1 KOH为电解液的三电极体系中,当电流密度为0.5 A·g^-1时CSC-100的比电容可达452.9 F·g^-1,而未经硝酸蒸汽处理的多孔碳材料(CSC)的比电容仅为350.4 F·g^-1。电容贡献分析表明CSC-100良好的亲水性和表面官能团不仅提高了双电层电容,也提高了赝电容。     

基于三维多孔石墨烯/含钛共轭聚合物复合多孔薄膜的柔性全固态超级电容器

采用Fe~(3+)离子交联的方法制备氧化石墨烯水凝胶,经化学还原制备出一种新型的三维多孔石墨烯薄膜材料命名为rGO-Fe;通过电化学聚合法在rGO-Fe基底上进一步制备了一种三维多孔石墨烯/含钛共轭聚合物复合薄膜材料,命名为r GO-Fe/P(EDOT:P3C)-1-Ti。作为一种新型复合薄膜材料,rGO-Fe/P(EDOT:P3C)-1-Ti较rGO-Fe具有更好的抗拉伸性能,平均厚度为3μm的rGO-Fe/P(EDOT:P3C)-1-Ti薄膜,可承受载荷拉力0.97 N,优于相同厚度的rGO-Fe薄膜(0.76 N)。将rGO-Fe/P(EDOT:P3C)-1-Ti薄膜作为自支撑电极制备了柔性全固态超级电容器,表现出优良的电容性能,且在弯折状态下仍能正常工作。当电流密度为0.1 A?g~(-1)时,该柔性全固态超级电容器的质量比容量为71.13?F?g~(-1),面积比容量为101 mF?cm~(-2),当电流密度为0.6 A?g~(-1)时,其质量比容量为18.14 F?g~(-1),面积比容量为25.8 mF?cm~(-2)。