高效液相色谱-光电二极管陈列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL·min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃.在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%.方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

RP-HPLC-ELSD法测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量。色谱柱为Kromasil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流速0.8mL·min~(-1),柱温为室温,漂移管温度85℃,气体流量2.30L·min~(-1),撞击器:关。齐墩果酸进样量在0.46—2.30μg(r=0.9995),熊果酸进样量在0.30—1.50μg(r=0.9994)时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.11%和94.84%,相对标准偏差分别为1.98%和1.83%。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于连翘药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

山绿茶化学成分的研究

硅胶柱色谱、凝胶柱色谱分离,高效液相色谱纯化,得到单体化合物,用各种有机波谱鉴定化合物结构。分离得到6个化合物,鉴定为:α-香树脂素(Ⅰ),乌索酸(Ⅱ),3β,19α-二羟基乌索-12-烯-24,28-二酸(Ⅳ),2α,3β,23-三羟基乌索-12-烯-28-羧酸(),3β,19α,20β-三羟基乌索-12-烯-24,28-二羧酸(V),3β,19α-二羟基乌索-12-烯-23,28-二羧酸(Ⅲ)。化合物Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ都是首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用

傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯乙酸水解法生产羟基乙酸的含量

建立了一种氯乙酸水解法生产羟基乙酸的有效快速高效液相色谱分析方法,采用C₁₈柱,流动相为甲醇-水（体积比为60/40）,检测波长为220nm。方法的相对标准偏差小于1%,平均回收率为100.56%。     

系数倍率紫外光谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,取得了满意的结果,苯甲酸测定回收率为99．33％－101．80％,水杨酸测定回收率100．92％－105．46％。     

HPLC测定山楂精降脂片中的齐墩果酸和熊果酸

采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为210nm。齐墩果酸在0.0195—0.78μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.76%（RSD为0.76%）;熊果酸在0.081—3.24μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.04%（RSD为0.80%）。本方法简便、快速,结果准确,可用于山楂精降脂片的质量控制。     

近红外透射光谱法测定丹酚酸提取物中的丹酚酸B

利用近红外光谱仪透射光谱技术对丹酚酸提取物中丹酚酸B含量进行检测分析。利用42份样品的原始光谱经一阶导数技术预处理,选取9746.9—7498.2、6101.9—5774.1cm-1及4601.5—4424.1cm-1波段,并结合偏最小二乘法(PLS)对丹酚酸B建立定量校正模型并分析,结果R2为0.9843,内部交叉验证均方差(RM SECV)为0.0725,最佳维数为8。用建立的校正模型对17份样品中的丹酚酸B进行了预测,预测误差均方差(RM SEP)为0.0847。该方法分析快速、简便,结果准确可靠,同时也为近红外技术应用于生产过程中的在线监控奠定了基础。     

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95:5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD 225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量.本法在标准浓度为0.01-0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测.     

乙酰水杨酸的制备

以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。考察了对反应产率的影响因素,实际结果表明:水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为30min时,反应产率为86.65%。     

毛细管电泳法分离测定潮汕凉果中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用毛细管电泳-PDA检测法,考察了pH、缓冲介质、波长、电压对山梨酸、苯甲酸、糖精钠分离测定的影响,得到优化的实验条件.以20mmol/乙磷酸盐(pH=7.4)为运行缓冲液,12kV为分离电压,检测通道波长为:192、202、254nm的电泳条件下,进样时间5s,山梨酸、苯甲酸、糖精钠可在15min内实现分离.山梨酸在0.250-100mg/L,苯甲酸在0.100-50.0mg/L,糖精钠在0.100-50.0mg/L范围内呈良好的线性关系,迁移时间、峰面积相对标准偏差均小于1.41%(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在90.9%以上.     

Acid reflux and hoarseness

The aim of this study was to investigate the prevalence of acid reflux in patients complaining of hoarseness where no organic disease or functional dysphonia could be found. We also aimed to determine whether anti-reflux treatment improved their symptoms. Patients were not selected on the basis of symptoms of reflux. Fifty patients with hoarseness took part in a prospective study that sought to establish objectively whether acid reflux was present. All patients were given a 6-week course of ranitidine and Gaviscon. Patients were asked to score their voice quality before and after treatment. Although 72% of patients complained of heartburn more than once a week, only 40% proved to have acid reflux. Although subjective improvement after anti-reflux treatment was found in a larger proportion of those with than without proven reflux, the conclusions that can be drawn are limited as there were no satisfactory objective measurements of voice or controls.