液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100 μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50 μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%; 39种药物的检出限(LOD)为5 μg/kg,定量限(LOQ)为10 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法。头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,Oasis HLB柱净化。以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定。结果表明,9种头孢菌素类抗生素在5 min内达到分离。头孢呋辛的定量限为10 μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5 μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0 μg/kg。加标回收率为74.2%～119%,精密度(RSD)≤15%。该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1:4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85:15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5,10和50 μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉组织中癸氧喹酯残留

建立了测定鸡肉组织中癸氧喹酯(DEC)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,固相萃取(SPE)小柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(78:22, v/v)为流动相,电喷雾正离子电离(ESI+)模式,多反应监测(MRM)检测模式,以内标法进行定量。结果表明: DEC在1～200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99; 1、10、100 μg/kg 3个添加水平的回收率为78.2%～107.4%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、精确,可用于鸡肉组织中DEC药物残留的确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5～50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%～106.8%之间,相对标准偏差在3.2%～10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的4种聚醚类抗球虫药物残留

采用乙腈直接提取、石墨化碳黑固相萃取小柱净化、UPLC快速分离,串联质谱检测、成功建立了鸡肉中莫能菌素、马杜菌素、盐霉素、拉沙洛西等4种抗球虫药物的多残留检测方法.对样品提取、净化过程和仪器条件进行了优化改进,经Waters C18 columm分离、正离子电喷雾电离模式测定,4种药物的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg.选取0.5、1.0、2.0μg/kg 3个质量分数进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%～100.9%.批内RSD 2.7%～15%,批间RsD为1.7%～10%.各项技术指标满足国内外法规的要求,适合大量样品中聚醚类抗球虫药物残留的确认检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂

建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂（沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经30%（v/v）乙腈水溶液（含1%（v/v）三氯乙酸）振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna^® C8色谱柱（150 mm×2 mm,3 μm）,以0.2%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离（ESI⁺）源和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,在0.1~20.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99,方法的定量限（S/N=10）为0.20~0.90 μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）为2.2%~13.8%（n=6）和3.6%~14.6%（n=3）。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱（PCX）净化,采用Venusil MP C18（2）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数（r²）均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。     

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS)。样品采用含1%(v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37 ℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C₁₈与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1~200 μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD, S/N≥3)为1 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%。经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,离心后吸取2 mL上清液,进行分散固相萃取净化,净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释,混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测,外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1～500μg.L-1范围内呈良好线性,线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50～4 500μg.kg-1加标范围内,二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%～94%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%～5.3%,批间RSD为4.3%～6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14μg.kg-1,定量下限均为50μg.kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。     

基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻米中嘧草醚和双草醚残留

采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX SB C18色谱柱实现目标化合物的基线分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,动态多反应监测(dynamic MRM)技术定性分析,外标法定量。结果表明:在稻米基质中,嘧草醚和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.996);嘧草醚和双草醚的检出限(LOD)分别为0.8和3μg/kg。在3个添加水平下,嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为76.6%~85.6%和73.0%~86.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%~3.4%和1.2%~5.5%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时分析。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

建立了分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C₁₈柱分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSII(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。     

液相色谱串联质谱测定蔬菜中残留的唑菌胺酯

唑菌胺酯(pyraclostrobin)俗称百泰,德国巴斯夫公司于1993年开发的兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酯酯类菌剂~([1]),主要用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、香蕉、 柠檬、咖啡、果树、核桃、蔬菜、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上由子囊菌纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌纲真菌引起的作物病害~([2]).