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建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.2%之间,回收率在98.5%~101.0%之间。 相似文献
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建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。 相似文献
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《化学分析计量》2021,30(2)
建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0~15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%~2.38%(n=11),加标回收率为97.34%~102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。 相似文献
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建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00~200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%~1.17%(n=5)。 相似文献
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以40mL的0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液为吸收液,吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,采气流量为0.5L·min~(-1),采集时间为40min,采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量,用DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。以1,2,3-三氯丙烷为内标,9种卤乙酸的线性范围均为3.0~400.0μg·m~(-3),检出限(3S/N)为0.35~2.03μg·m-3。加标回收率为73.7%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~8.4%。 相似文献
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唐克纯何庆曾议霆杨春梅 《化学分析计量》2023,(2):13-19
建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶液作为提取剂,采用微波萃取的提取方式进行分析。6种砷形态化合物的质量浓度在0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱的检出限分别为0.04、0.05、0.08、0.07、0.05、0.09μg/L,定量限分别为0.13、0.15、0.20、0.20、0.16、0.28μg/L。样品加标回收率为88.3%~96.3%,测定结果的相对标准偏差为4.37%~8.98%(n=6)。采用该方法研究市售食用菌中砷形态分布特征,结果表明,不同类型食用菌中砷形态分布种类和含量不同,需综合无机砷和有机砷的含量评估食用菌中砷的危害性。 相似文献
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本研究 采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定出了最佳试验方法。采用本法对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD为<小于1%。试验结果表明,该方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。 相似文献
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以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了钼与铼2种金属离子最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明:在C18色谱柱上,以甲醇-水(15:85V/V,含有10mmol/LpH5乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,能有效的分离2种金属离子,检出限分别为2.1ng/mL和1.3ng/mL,线性范围和线性关系满足定量分析的要求. 相似文献
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From Mesomorphic Phosphine Oxide to Clustomesogens Containing Molybdenum and Tungsten Octahedral Cluster Cores 下载免费PDF全文
Dr. Viorel Cîrcu Dr. Yann Molard Dr. Maria Amela‐Cortes Ahmed Bentaleb Dr. Philippe Barois Dr. Vincent Dorcet Dr. Stéphane Cordier 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2015,54(37):10921-10925
New clustomesogens (i.e., metal atom clusters containing liquid crystalline (LC) materials) have been obtained by grafting neutral cyanobiphenyl (CB)‐ or cholesteryl‐containing tailor‐made dendritic mesomorphic triphenylphosphine oxide ligands on luminescent (M6Cli8)4+ octahedral cluster cores (M=Mo, W). The LC properties were studied by a combination of polarizing optical microscopy (POM), differential scanning calorimetry (DSC), and X‐ray powder diffraction analyses. While the organic ligands showed various mesophase types ranging from nematic, SmA columnar (SmACol), SmA, and SmC phases, it turned out that the corresponding clustomesogens formed layered phases (SmA) over a wide range of temperatures that depend on the nature and density of mesogenic groups employed. Intrinsic luminescence properties of the cluster precursors are preserved over the entire range of LC phase existence. 相似文献
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Molybdenum HDS catalysts supported on niobia-silica 总被引:1,自引:0,他引:1
Sonia Damyanova Stanislava Andonova Iskra Stereva Chavdar Vladov Lachezar Petrov Paul Grange 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》2003,79(1):35-42
The effect of the amount of Nb2O5on the dispersion and reductive properties of Mo/Nb2O5-SiO2 catalysts has been studied. Addition of niobium leads to an increase of the dispersion, and the reducibility of molybdenum.
A synergetic effect of niobium on the catalytic activity in hydrodesulfurization of thiophene was observed at 5.4 wt.% of
Nb2O5.
This revised version was published online in June 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
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借2—(2—咪唑偶氮)—苯酚—4—磺酸螯合物和液相色谱分离铬,钼,钒和钴 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了离子对反相高效液相色谱分离铬(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅳ)和钴(Ⅱ)之2-(咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物的柱前衍生条件;检测波长的选择;流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响,并讨论了15种外来离子的干扰情况。本方法已用于合金钢和钒喳的分析。检测限为0.4ng铬、1.2ng钼和0.1ng钒。 相似文献
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Synthesis of monophasic ultrafine molybdenum oxide at low temperatures by thermal decomposition of molybdenum acetylacetonate
sol-gel is reported. The sol-gel is obtained through a solvent extraction technique from the organic solvent with the reduction
in oxidation state of molybdenum. The thermal behaviour of the sol-gel is studied from the thermal analysis traces. The structural
changes accompanying the thermal decomposition of the gel and the formation of monophasic molybdenum oxide is also reported
with the help of X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques.
This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
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镍助剂对碳化钼催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂, X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C. 考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响. 结果表明, Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用. Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳. 当反应压力为3.0 MPa, 反应温度为330 ℃, 空速8 h-1, H2/原料液体积比为500∶1时, 625 ℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%, 较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍. 相似文献
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催化荧光法测定痕量钼 总被引:9,自引:3,他引:9
本文拟定了一个催化荧光测定痕量钼的新方法,在磷酸介质中,钼(Ⅵ)催化过氧化氢氧化碘化钾的反应,其反应产物使罗丹明6G荧光猝灭。方法检出限1.2μg/L;线性范围2-16μg/L。直接用于豆类、人尿中钼的测定及钼酸铅Ksp的测定,获得满意结果。 相似文献