电感耦合等离子体质谱法在不同药典中的方法体系和在中药无机成分研究中的应用进展

为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、植物药或矿物药)中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围;通过相关文献整理,综述了ICP-MS在中药无机成分安全性评价及风险评估、无机元素谱及质量评价和有害元素形态及价态等方面的应用进展,并对ICP-MS新技术和方法在中药研究的应用前景进行了展望(引用文献57篇)。     

逐级稀释法快速判断电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢时的基体效应

正电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是近年来发展较快的无机痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、动态线性范围宽、可多元素同时测定等优点,在冶金行业中用于高纯金属材料中痕量及超痕量元素的测定。但ICP-MS分析中存在的干扰严重影响测定结果的准确性。ICP-MS分析中的干扰可分为质谱干扰和非质谱干扰(又称基体效应)两类,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法在二次资源分析中的应用进展

综述了2005-2012年间国内利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定二次资源中有关元素、特别是重金属元素的分析的最新进展,从样品前处理方法、仪器测定条件优化、技术联用等方面阐述了上述两种方法在二次资源重金属分析中的应用(引用文献40篇)。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.     

微波消解/ICP-MS法用于海产品重金属的测定

检测海产品中重金属用常规的湿法消化比较费时,往往要消耗大量的试剂且容易损失和被污染.微波消解具有干扰小、快速、准确度高、操作简便等优点[1].采用ICP-MS可以多元素同时测定,同时具有检出限低,质谱干扰小特点[2].本文报道用微波消解/ICP-MS法测定海产品中锰、钴、铜、锌、砷、钼、镉、锑、汞、铅等元素.方法快速,准确.     

电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析

通过对Zr及Zr合金中各元素一定浓度单标溶液在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)设定的扫描区间(106~116aum)进行扫描得到质谱图,并结合各元素单标溶液在Cd元素不同同位素质谱峰处的离子计数值的分析,研究了ICP-MS测定Zr及Zr合金中Cd含量时所受的质谱干扰情况,并对干扰物进行了判断。结果表明:基体元素Zr、合金元素Nb和杂质元素Mo所形成的氧化物、氢氧化物多原子离子及合金元素Sn所形成的同质异位素均会对Cd的相关同位素原子构成质谱干扰;针对不同干扰,提出了避免和消除干扰可参考的方法。     

ICP-MS法测定硅胶奶嘴中8种可溶性重金属

建立了使用电感耦合等离子体-质谱仪技术(ICP-MS)分析硅胶奶嘴中锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷溶出量的方法.应用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除了多原子或离子对待测金属离子的干扰;选用89 Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件;研究了浸泡温度、浸泡时间以及浸泡提取方式对重金属溶出量的影响.该测试方法对于锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷的仪器检出限为0.01~2.00μg/L,仪器相对标准偏差为0.4%~2.8%,加标回收率为81.4%~113.1%.该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,为硅胶奶嘴中重金属含量的监控提供了途径.     

毒物分析中四极杆质谱仪扫描速率对灵敏度影响研究

在法庭科学领域,质谱分析(GC-MS、LC-MS、ICP-MS、高分辨质谱、同位素比值质谱等)已成为系统毒物分析(systemmatic toxicological analysis,STA)强有力的工具之一,得到广泛应用.     

固相微萃取技术在法庭科学领域中的应用

综述国内外固相微萃取技术在法庭科学领域中毒物、毒品和微量物证(炸药残留物、助燃剂残留物、人体气味)样品前处理及分析中的应用,以及在火场助燃剂残留物及人体气味鉴别方面的应用;对固相微萃取技术在法庭科学领域中的发展方向进行了展望。可以对法庭科学领域毒物毒品、微量物的相关研究和侦查办案提供参考。     

Applications of inductively coupled plasma mass spectrometry and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry in materials science

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS) have been applied as the most important inorganic mass spectrometric techniques having multielemental capability for the characterization of solid samples in materials science. ICP-MS is used for the sensitive determination of trace and ultratrace elements in digested solutions of solid samples or of process chemicals (ultrapure water, acids and organic solutions) for the semiconductor industry with detection limits down to sub-picogram per liter levels. Whereas ICP-MS on solid samples (e.g. high-purity ceramics) sometimes requires time-consuming sample preparation for its application in materials science, and the risk of contamination is a serious drawback, a fast, direct determination of trace elements in solid materials without any sample preparation by LA-ICP-MS is possible. The detection limits for the direct analysis of solid samples by LA-ICP-MS have been determined for many elements down to the nanogram per gram range. A deterioration of detection limits was observed for elements where interferences with polyatomic ions occur. The inherent interference problem can often be solved by applying a double-focusing sector field mass spectrometer at higher mass resolution or by collision-induced reactions of polyatomic ions with a collision gas using an ICP-MS fitted with collision cell. The main problem of LA-ICP-MS is quantification if no suitable standard reference materials with a similar matrix composition are available. The calibration problem in LA-ICP-MS can be solved using on-line solution-based calibration, and different procedures, such as external calibration and standard addition, have been discussed with respect to their application in materials science. The application of isotope dilution in solution-based calibration for trace metal determination in small amounts of noble metals has been developed as a new calibration strategy. This review discusses new analytical developments and possible applications of ICP-MS and LA-ICP-MS for the quantitative determination of trace elements and in surface analysis for materials science.     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展

本文归纳了2008年以来电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的最新应用进展,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、生物与医学、食品安全、农业生产、材料科学、冶金工业、环境分析中的应用。从样品处理,进样技术,内标元素的选择等多方面综述了ICP-MS在不同领域的应用。最后对ICP-MS的发展前景做了展望。     

Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) and Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry (ICP-MS) for Trace Element Biomonitoring using Mosses

Two analytical methods - instrumental neutron activation analysis (INAA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - were used for the trace element analysis of naturally growing mosses for a heavy metal biomonitoring survey. The techniques were applied to reference mosses to evaluate the feasibility, analytical variability, detection limits and accuracy. These parameters were evaluated using 563 mosses sampled in the 1996 French survey. All the elements of interest in the European program "Atmospheric Heavy Metal Deposition in Europe - estimation based on moss analysis" (As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Pb, Ni, V, Zn) were able to be determined by ICP-MS. INAA appeared suitable for the determination of As, Cr, Fe, Hg, V and Zn. The Cd, Cu, Ni and Pb concentrations determined by ICP-MS were preferred to the INAA results, because of increased feasibility or accuracy. The results provided by both methods on the French mosses were statistically compared for 14 elements. Significant linear correlation appeared for: Ba, Ce, Cs, La, Rb, Sm, Th and V. Among these eight elements, Ba, Cs, La and Sm concentrations determined by both methods exhibited a strong statistical similarity. The correlations obtained for As, Eu, Fe and Sb were not as strong and no correlation at all was observed for Co and Cr. These differences were attributed to instrumental factors (e.g. spectral interference occurred for both methods) or due to the sample preparation prior to ICP-MS. The consequences of such results on the regional trend evaluation of atmospheric heavy metal deposition were discussed.     

ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素

建立了ICP- MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法.样品经HNO3 + H2O2消解,以74Ge,115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As,Hg,Pb,Cd,Cr,Se,Cu,Ni,Zn 9种痕量元素.结果表明:该...     

微波消解-电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.9995以上,检出限为0.005~0.305μg/L,加标回收率为83.6%~112%,相对标准偏差为0.70%~5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定大气颗粒物中痕量稀土元素（REEs）的分析方法。在微波条件下,采用HNO3 ＋ H2O2（3 ＋ 1）混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰。通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律。结果表明：颗粒物试样的粒径越小,稀土元素的含量越高。分析方法的检出限为0．7～2．8pg／mL,用于大气颗粒物国际标样（SRM 1648）中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。