改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

气相色谱－串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）,建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂－固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF－17ms毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在GC－MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数（r2）为0.996 1 ~ 0.999 9;方法检出限（LOD）为0.01 ~ 0.02 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.02 ~ 0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1% ~ 105%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.50% ~ 4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉中赛拉嗪及其代谢产物2，6-二甲基苯胺

建立了QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉样品中赛拉嗪及其代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）的新方法。样品匀浆后经乙腈－2%乙酸提取、C18吸附剂/N-丙基乙二胺（PSA）净化处理,提取液经氮吹、定容后,以0.1%甲酸－水溶液和0.1%甲酸－乙腈溶液为流动相,采用Waters C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,3.5 μm）进行分离,正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标校准曲线定量。赛拉嗪和DMA的线性范围均为0.2～500 μg/L,检出限分别为0.10、0.30 μg/kg,定量下限分别为0.32、1.00 μg/kg,加标回收率分别为95.6%～108%和70.3%～79.5%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%～2.8%和3.1%～5.0%。该方法成功应用于市售猪肉中赛拉嗪和DMA的检测,为肉制品中赛拉嗪和DMA的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。     

气相色谱－热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱－热能分析仪法（GC－TEA）同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法（液液萃取法）进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB－FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025 ~ 0.5 mg/L,相关系数（r2）大于0.998,检出限（LOD）为0.200 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.625 μg/kg。加标回收率为85.7% ~ 106%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。     

快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化,采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994）,方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%（体积分数）醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、碳十八键合锆胶（Z－Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC－MS/MS 在多重反应监测（MRM）模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数（r2）均大于0. 995,定量下限为 2～10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%～116%、71. 9%～117%、73. 2%～112% 和 71. 5%～120%,相对标准偏差（RSDs）分别为 0. 90%～15%、0. 70%～15%、0. 60%～14% 和 0. 40%～15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

利用QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了同时检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的分析方法。样品用乙腈提取,经200 mg C18 + 600 mg无水MgSO4净化,过0.2 μm滤膜后上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5（3.0 mm × 100 mm,2.6 μm）色谱柱进行分离,以乙腈－水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI + ）模式电离,在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。结果表明：14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.002～0.723 μg/kg和0.006～2.409 μg/kg。空白样品在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为71.2%～99.1%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为0.30%～9.4%。该方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于果酒中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的检测。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留

采用超高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（UPLC－MS/MS）技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以含0.1%甲酸－2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式（d－MRM）进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.996 0,方法检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.065 4～0.715 7 μg/kg和0.212 2～2.478 μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%～88.7%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留。