熔盐法和水热法KTP晶体的晶胞参数及拉曼光谱特征

利用X射线衍射和显微激光拉曼光谱研究熔盐法自发结晶的KTP晶体、顶部籽晶熔盐法KTP晶体和水热法KTP晶体的晶胞参数和拉曼光谱特征,分析和比较不同方法生长的KTP晶体的晶体结构与化学键特征峰.研究表明:KTP晶体的晶胞参数与晶体生长方法有关,熔盐法自发结晶的KTP晶体生长过程中降温速率较快,晶胞体积相对较小;熔盐法和水热法KTP晶体中部分拉曼特征峰的位置因生长方法不同呈现一定的差异,水热法KTP晶体在782 cm-1、744 cm-1和515 cm-1处出现的特征峰可视为水热法KTP晶体的标志峰,借此可将其与熔盐法晶体相区分.     

水热法和熔盐法生长的Nb: KTP晶体成分和结构研究

利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱、X射线衍射分析、显微激光拉曼光谱等测试手段研究了掺铌磷酸钛氧钾(Nb: KTP)晶体成分对结构的影响,分析比较了水热法和熔盐法生长的Nb: KTP晶体中Nb的含量及分布特征、晶体结构和化学键特征峰的变化等.结果表明:由于Nb的影响和NbO6八面体的收缩效应,Nb: KTP晶体的轴长发生了微小变化,晶胞体积有所减小,TiO6八面体和PO4基团的拉曼特征峰有不同程度漂移,其中水热法和熔盐法Nb: KTP晶体的有效分凝系数分别为0.268和0.348.同时,研究指出在Nb: KTP晶体生长时,应确定合理的掺Nb量.     

KTP晶体的水热法生长及其光学性能的测量

使用水热法成功生长出大尺寸、高质量的KTP晶体,对该晶体的光学性能进行测量分析.由LambDA900分光光度计测量得到的水热法生长KTP晶体的透过率曲线表明晶体具有良好的光透过性能,其透过短波下限与熔盐法生长的KTP晶体基本相当.利用自准直法精确测量水热法生长KTP晶体的折射率,拟合得到30℃下折射率的Sellmeier方程的系数,并计算532nm与1319nm波长对应的主轴折射率,计算值与实验值相吻合.     

Nb∶KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13;时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3;时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.     

Nb：KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13%时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3%时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.     

水热法掺铌KTiOPO4晶体的形貌和缺陷研究

采用水热法在双温区加热炉中以Z-切向晶片为籽晶生长了掺铌KTiOPO4单晶(Nb∶KTP),得到尺寸为24.7mm×14.7 mm×42.6 mm的透明晶体。研究了Nb∶KTP水热条件下的生长习性和宏观、微观缺陷,通过其与纯KTP的透过谱的对比,对晶体质量进行了初步评估,与高质量的水热高抗灰迹KTP晶体有相当的质量。     

高抗灰迹KTP晶体的折射率测量与比较

利用改进的顶部籽晶熔盐法生长出高抗灰迹KTP晶体,使用自准直法测量了其在不同温度时若干波长下的主轴折射率,根据Sellmeier方程拟合出在测量波长区间内的主轴折射率色散曲线,计算出相应的倍频第Ⅱ类相位匹配方向,并与使用常规熔盐法生长的普通KTP晶体进行了比较.结果表明,高抗灰迹KTP的值始终比常规熔盐法生产的普通KTP大.     

掺杂对磷酸钛氧钾单晶拉曼光谱的影响

本文研究了掺金属元素Ce和Nb的磷酸钛氧钾(KTiOPO4,简称KTP)晶体在不同几何配置下的拉曼光散射.讨论了掺杂对KTP拉曼光谱的影响.拉曼光谱大的散射强度说明晶体有大的非线性光学特性.从掺铈和掺铌KTP中氧八面体和氧四面体相对于KTP的频率位移可知,稀土金属离子Ce比Nb离子对KTP拉曼光谱的影响更大.     

双掺质KTP晶体倍频效应的研究

采用激光粉末倍频法,对掺入相同浓度Nb5+离子(1;)和相同浓度Nd3+,Yb3+,Tm3+等稀土离子(3;)的KTP-K6体系中生长的Nb:Nd:KTP,Nb:Yb:KTP和Nb:Tm:KTP双掺晶体进行了粉末倍频效应测试.结果发现,3种双掺质KTP晶体的粉末倍频效应较之KTP均有所提高.     

KTP晶体的电光研究进展

本文简述了KTP晶体的电光性能并与KD*P、LN晶体进行了比较。概括了KTP晶体电光器件研究的主要进展。对水热法生长的KTP晶体和熔剂法生长的KTP晶体在电光应用中的优缺点进行了分析。最后介绍了熔剂法生长的低电导率KTP晶体在电光领域的应用研究。     

水热法KTP晶体生长与宏观缺陷研究

本文报道了水热法KTP晶体的生长工艺及晶体生长形态,系统研究了水热法KTP晶体的宏观缺陷,其宏观缺陷主要为添晶、生长脊线、裂隙和包裹体.提出了晶体生长工艺的改进措施,如提高原材料和试剂的纯度、调整籽晶的悬挂方式、减少籽晶的尺寸等,都可以减少晶体的宏观缺陷,提高晶体的质量.//(011)切向的籽晶生长的晶体质量较高,且能很好地应用于激光器件中.     

水热法生长KBBF单晶

氟代硼鈹酸钾KBe2BO3F2(KBBF)晶体是至今发现的可相位匹配的倍频波长最短的晶体.但是,由于该晶体具有很大的面间距,层状生长习性十分明显,因此,至今采用熔盐法生长的晶体厚度较薄,无法按照相位匹配方向切割成倍频器件.我们尝试了采用水热法生长KBBF晶体并获得了成功.我们采用水热法已成功地生长出了厚度达10 mm以上的透明单晶体.本文概述了水热法生长KBBF晶体的实验方法和生长条件(如矿化剂种类,温度,压力,温度梯度,充满度,开孔率等)对晶体生长的影响.最后,用负离子配位多面体生长基元理论模型讨论了晶体的生长机制与形状.     

熔体过冷度对透辉石晶体形貌、成分及过渡层性质的影响

在不同过冷度条件下,硅酸盐熔体结晶得到了透辉石晶体含量合适的样品.实验结果表明透辉石晶体形貌的自形程度随过冷度增加而降低.拉曼光谱分析显示晶体的特征谱峰半高宽随过冷度增加而变宽,拉曼光谱还显示出晶体结构继承玻璃结构的特征.运用电子探针详细分析了透辉石晶体及其生长界面附近成分变化的特点,发现存在约几到十几微米厚的过渡层,并且透辉石晶体成分随过冷度增大Al元素进入到晶体的含量也增加,同时Al元素与Mg元素在结晶过程中的协同作用较强.     

双掺离子在KTNNP晶体生长中的协同效应研究

本文采用高温溶液法生长了不同掺质浓度的较大尺寸掺Nd3+和Nb5+KTP(KTNNP)晶体,以X射线单晶衍射仪测定了所生长晶体的晶胞参数,以等离子发射光谱(ICP-AES)法系统测定了晶体中的掺质浓度。实验结果显示,掺Nd3+和Nb5+后,KTP晶体生长习性和形态发生了很大的变化,而且体系中Nd3+的分配系数明显增大,并随Nb5+浓度的增大而增大,从而体现了Nb5+对Nd3+的协同效应。另外,掺质后,晶体的单胞体积一般略有增大,但未呈现出规律性。     

Nd∶NaY(WO4)2激光晶体生长

采用提拉法生长出了四方晶系白钨矿结构的Nd:NaY(WO4)2(简称Nd∶NYW)激光晶体,尺寸为20mm×30mm.通过TG-DTA差热分析得到晶体的熔点为1211℃,从XRD分析得到晶胞参数为a=b=0.5212nm ,c=1.1268nm ,晶胞体积V=0.3062nm3.讨论了Nd∶NYW晶体的生长工艺,给出了晶体生长的最佳工艺参数.通过比较Nd∶NaBi(WO4)2(简称Nd∶NBW)和Nd:NYW的XRD、红外光谱和拉曼光谱测试结果,认为二者结构基本相同,为四方晶系白钨矿结构、I(4)空间群.     

水热法生长纯相磷酸铁锂单晶

以碳包覆磷酸铁锂为前驱体,磷酸二氢锂为矿化剂,采用水热法制备出纯相磷酸铁锂体单晶,单晶宏观呈类六棱柱形态.晶体由三个主要生长面(010)、(101)、(100)构成.对单晶结构进行分析,获得晶胞结构为D2h16,Pbnm空间群,其中a=1.03217 nm,b=0.60042 nm,c=0.46889 nm,α=β=γ=90°.LiFePO4晶体的拉曼图谱显示的三个强峰分别是949 cm-1,996 cm-1和1068 cm-1,可以作为区分磷酸铁的特征峰.     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

[Li]/[Nb]比对Ce:LiNbO3晶体结构及光折变性能的影响

在铌酸锂(LiNbO3,LN)中掺入摩尔分数为0.1;的CeO2,以提拉法从不同[Li]/[Nb]摩尔比([Li]/[Nb]=0.750,0.850,0.946,1.100)的熔体中生长出了Ce:LN晶体.测试了晶体的晶格常数、红外光谱和居里温度.结果表明:随着[Li]/[Nb]比的增加,晶体仍为三方的LN晶体,且晶格常数和晶胞体积没有发生大的变化,v(OH-)振动峰的位置依次向长波方向移动,居里温度依次增加,结构缺陷减少.由于Ce和[Li]/[Nb]比的协同作用,[Li]/[Nb]比为1.100的Ce:LN晶体已接近化学计量比,[Li]/[Nb]比为0.850的Ce:LN晶体的居里温度近似等于纯LN晶体.利用二波耦合光路测试了晶体的衍射效率、写入时间和擦除时间,计算了晶体的光折变灵敏度及动态范围.测试了晶体的抗光致散射能力,结果表明:[Li]/[Nb]比越高的Ce:LN晶体的光折变性能越好.并分析了不同[Li]/[Nb]比Ce:LN晶体光折变性能增强的机理.     

水热法生长晶体新进展

本文评述了桂林矿产地质研究院在水热法生长功能晶体方面取得的一些新进展,重点介绍了KTP、ZnO、BSO、KBBF、RBBF等功能晶体的研究工作,指出了在水热法生长上述晶体时存在的问题并给出了解决办法。     

KTi1-xSnxOPO4晶体生长及其物理性质的研究

采用熔盐法生长了一系列磷酸氧钛锡钾单晶体并测定了其晶体结构和相应的物理性质，发现在该类型晶体中随着四价阳离子Sn对Ti的掺杂替代导致晶胞参数增大，铁电相变温度降低和非线性光学特性减弱，同时发现在居里温度附近，一些晶体出现类似快离子导体特性的电导率跃迁。