抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

建立抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的高氯酸盐。选用IonPac^?AS19色谱柱(250 mm×4 mm)，柱温为30℃，电导池温度为35℃，用40 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，氢氧化钾淋洗液由淋洗液发生器在线产生，淋洗液流量为1.0 mL/min，淋洗方式为等浓度淋洗。采用AERS 500(4 mm)型抑制器，抑制器电流为99 mA，进样体积为500μL，高氯酸盐的色谱峰面积与质量浓度在0.030～0.200 mg/L范围内的线性关系良好，相关系数为0.999 2，方法检出限为0.002 mg/L，定量限为0.010 mg/L。7次重复测定结果的相对标准偏差为2.49%～3.78%，样品加标回收率为90.0%～101%。该方法适用于饮用水中高氯酸盐的检测。     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。     

离子色谱-抑制电导法测定卷烟爆珠中挥发性脂肪酸

建立离子色谱法同时测定卷烟爆珠中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的分析方法。500 mg样品用1mL 0.1 mol/L KOH溶液固定,压碎爆珠壁,用超纯水溶解,涡旋振荡提取,过SPE-C₁₈柱和0.22μm滤膜后,以5 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,流量为1.0 mL/min,在柱温45℃条件下,经SH-AP-4型阴离子色谱柱分离,采用电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。6种脂肪酸在0.1～10 mg/L的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.876 4～10.23μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.63%～3.00%(n=6),样品加标回收率为84.75%～115.4%。该方法可用于卷烟爆珠中挥发性脂肪酸的检测。     

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱（Dionex）,以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3^-检出限为0.015mg/L（进样体积50μL,S/N=3）,标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L（r=0.999 9）,相对标准偏差为2.5%（n=8）.用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.     

阳离子色谱法测定溴棕三甲胺含量

建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1～15mg/L范围内,溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6)-水（体积比为45:5:50）,紫外检测波长为226 nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。     

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m）,以超临界CO₂流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定液态乳中乳果糖含量

液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体,因保留特性相似,成为色谱法分离检测乳果糖的难点。目前,虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道,但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足。该研究建立了高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）检测液态乳中乳果糖的方法。采用0.4 mol/L醋酸铵（pH 3.8）沉降蛋白,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测。液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离,在1.0～100 mg/L范围内线性关系良好（r2 = 0.998 0）,检出限为15 mg/L,定量下限为50 mg/L,回收率为85.1%～110%,相对标准偏差（RSD）不大于7.5%。该方法操作简单,可在8 min内完成检测,结果重复性好、准确度高,满足液态乳中乳果糖的日常检测要求。     

离子色谱法测定减肥食品中左旋肉碱

提出了离子色谱法测定减肥食品中左旋肉碱含量的方法。样品用超纯水于30℃超声提取30 min,经离心分离,取上清液通过OnGuard II RP柱净化。流出液以IonPac CS17柱为离子交换柱,5 mmol·L^-1甲基磺酸溶液为淋洗液,采用非抑制电导检测器进行检测。左旋肉碱的质量浓度在10～1 000 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为1 mg·g^-1。以两种减肥产品为基体,进行加标回收试验,所得回收率在95.4%～101%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在0.9%～6.6%之间。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

离子色谱法测定蚀刻槽废氢氟酸中的六氟硅酸

建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法。色谱柱为Metrosep A Supp 7阴离子交换柱,流动相为3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠,流速为0.7 mL/min。六氟硅酸经过抑制型电导检测器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测。六氟硅酸的线性范围为2.4~120 mg/L,相关系数r²大于0.999,定量限为0.24 mg/L,平均加标回收率为97.2%。本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量。该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测。     

高效液相色谱法测定聚丙烯腈基碳纤维原丝中的二甲基亚砜残留

建立了聚丙烯腈（PAN）基碳纤维原丝中二甲基亚砜（DMSO）残留量的高效液相色谱（HPLC）检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-三氟乙酸-水（体积比为29∶1∶70）混合溶液,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL,检测波长为205 nm,柱温为常温。研究结果表明,在DMSO的质量浓度为1.00~100.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r=0.9989,最低检出限为0.3 mg/L,平均回收率为98.4%,相对标准偏差（RSD）为2.6%。该方法简便、快速、准确。另外,利用建立的HPLC方法,对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定L-丙氨酸与L-氨基丙醇

建立了柱前衍生同时测定L丙-氨酸、L氨-基丙醇的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm.ID.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.02 mol/L,pH 4.00 H3PO4调节)(体积比为30∶70),流速为0.5 mL/m in,检测波长为222 nm,柱温为30℃。L丙-氨酸与L氨-基丙醇的线性范围分别为2.30~178 mg/L和9.3~8690 mg/L;检出限分别为1.1 mg/L和1.6 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.22%、0.46%和0.02%、0.03%。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量一氧化氮

基于4,5-二氨基荧光素与一氧化氮（NO）反应生成高荧光三唑荧光素的原理，建立了一种测定水体中溶解NO的高效液相色谱方法。通过不同流动相（乙腈∶磷酸盐缓冲溶液）配比实验和色谱柱温度梯度实验，确定了该方法测定水体中NO的最佳实验条件：流动相配比为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液=8∶92(V/V)；柱温为25℃。在优化条件下，测得NO浓度与荧光强度在0.33～3.32 nmol/L和13.3～266 nmol/L范围内具有良好的线性关系，检出限为90 pmol/L，相对标准偏差为5.1%，平均加标回收率为122.4%。方法可用于测定可口可乐、植物饮料、海水和日本星杆藻藻液中的NO浓度。     

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15min后，采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，柱温为40℃，以甲醇-水(80∶20)洗脱，流量为1.0 mL/min，以二极管阵列检测器进行检测，检测波长为278 nm，以色谱峰面积外标法定量分析。艾地苯醌质量浓度在1～200 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，检出限为1.0 mg/kg，定量限为4.0 mg/kg。在3个添加水平下，目标物质在液体水基、膏霜、乳液、面膜、凝胶的加标平均回收率为95.61%～107.87%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～3.07%(n=6)。该方法适用于功效化妆品中艾地苯醌的定性及定量检测。     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

毛细管气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量

应用气相色谱法测定邻氨基苯甲酸甲酯的含量.采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为OV1701毛细管柱,柱温200℃,检测器温度260℃,氮气做载气,流速1.2 mL/min.实验表明在上述色谱操作条件下,邻氨基苯甲酸甲酯的浓度在5.0~40.0 g/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.49%.该方法简便、准确、重复性好,可用于工业邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃；采用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为235及280 nm，进样量为5 μL。结果表明，各成分在线性范围内线性关系良好，相关系数均高于0.999，各成分精密度实验相对标准偏差（RSDs）均小于2%；四氨基嘧啶硫酸盐和2，4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%，其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%；各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确，适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。