HPLC法测定金花消痤丸中栀子苷的含量

目的建立测定金花消痤丸中栀子苷含量的HPLC方法.方法色谱条件:Shim-Pack-C18柱,乙腈:水(15:85)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长238 nm.结果栀子苷在5.17～51.7 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.28%,RSD=0.64%.结论本法简便、准确、可控,可作为该产品的定量控制方法.     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

用高效液相色谱法测定安坤颗粒中栀子苷和芍药苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定安坤颗粒中栀子苷和芍药苷的含量.方法 采用安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（14∶86）,检测波长：230 nm,柱温：35℃.结果 栀子苷在0.071 52 ～0.357 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.22％,RSD=1.25％.芍药苷在0.0719 7 ～0.359 85 μg范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为98.40％,RSD=0.68％.结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于安坤颗粒的质量控制.     

基于近、中红外光谱的热毒宁注射液制剂过程投料和二次热处理工序快速检测方法研究

目的 应用近红外光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）与中红外光谱（mid-infrared reflectance spectroscopy,MIRS）技术,对热毒宁注射液（Reduning Injection,RI）制剂过程的投料和二次热处理工序中6种质控指标进行快速检测,提高制剂过程的质量控制水平。方法 利用NIRS透射技术与MIRS衰减全反射技术,结合偏最小二乘法（partial least squares,PLS）,经过光谱预处理方法的优选以及波段筛选,分别建立绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷和固含量的快速预测模型,以校正集相关系数（r_cal）、验证集相关系数（r_pre）、校正均方根误差（root mean square error of calibration,RMSEC）、交叉验证均方根误差（root mean square error of cross validation,RMSECV）、预测相对误差（relative standard error of prediction,RSEP）为评价指标,评价模型性能。结果 NIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.3,RSEP小于4.0%;MIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.4,RSEP均小于5.0%,建立的PLS模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS及MIRS分析技术,均可用于RI投料和二次热处理工序中6种质控指标的快速检测,模型RSEP在5%以内,方法操作简单,结果可靠。     

薄层扫描法测定清开灵注射液中栀子甙的含量

目的：测定清开灵注射液中栀子甙的含量。方法：采用双波长薄层扫描法,测定波长为２４０ ｎｍ ,参比波长为３１０ ｎｍ ,狭缝为１－２ ｍ ｍ ×１－２ ｍ ｍ ,ＳＸ＝ ３ 。结果：在１ ～５ μｇ 范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９ ．８９ ％ 。ＲＳＤ＝ １－１９ ％ （ｎ ＝５） 。结论：本法简便、快速、灵敏、结果准确可靠。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

栀子苷对大鼠的肾脏毒性作用

目的:探讨栀子苷对大鼠的肾脏毒性。方法:将大鼠随机分为空白组,栀子苷(50,100,300 mg·kg~(-1))组,每组8只。栀子苷组每日给药1次,连续给药3 d后收集大鼠尿液,分析肾脏损伤因子(KIM-1),中性粒细胞明胶酶相关脂质运载蛋白(NGAL)水平;取血液检测尿素氮(BUN)和肌酐(CRE);取肾脏组织进行肾脏病理学分析。结果:栀子苷300 mg·kg~(-1)组肾小管细胞轻度肿胀,呈现空泡样变性,显示栀子苷在该剂量下可造成肾脏毒性;50,100 mg·kg~(-1)组肾脏未见明显病理变化。栀子苷不同剂量组血液生化指标BUN,CRE无明显变化。栀子苷(300 mg·kg~(-1))组5/6大鼠的尿液KIM-1水平显著增高,3/6大鼠的尿液NGAL水平显著增高。结论:栀子苷在较高剂量(300 mg·kg~(-1))水平经口给药3 d可造成大鼠肾脏病理损伤,在该剂量下,常规用于检测肾损伤的指标血液BUN,CRE尚未产生明显变化,在常规的肾脏功能指标基础上增加尿液KIM-1检测可能更好地预测肾脏毒性。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷含量

目的 建立测定黄连上清片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Thermo BDS Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm.结果 栀子苷进样量在0.023 45～0.469 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.45％,RSD=1.13％（n=6）.结论 该方法简便、准确,重现性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

HPLC法测定金花消痤颗粒中栀子苷的含量

目的建立测定金花消痤颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:238 nm;柱温:40℃;流量:1 ml.min-1。结果栀子苷进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.56%,RSD=2.06%(n=6)。结论该方法测定金花消痤颗粒中栀子苷的含量,操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

Ⅲ型山东药圣1+1澄清剂用于抗流感滴鼻剂的澄清工艺

目的 考察抗流感滴鼻剂的絮凝除杂工艺条件。方法 以澄清效果为指标，对影响Ⅲ型山东药圣1 1澄清剂絮凝除杂的5种因素进行了考察。以栀子苷量为定量考察指标，木兰脂素、栀子苷的TLC检识为表观考察指标，对Ⅲ型山东药圣1 1澄清剂絮凝、50％乙醇醇沉、75％乙醇醇沉除杂情况进行对比，确定最佳的除杂工艺条件。结果 采用优化后的絮凝除杂工艺条件，絮凝组中栀子苷含量明显高于50％、75％乙醇醇沉组；TLC显示，絮凝除杂组与原液组斑点基本一致。结论 Ⅲ型山东药圣1 1澄清剂在抗流感滴鼻剂的除杂工艺中，具有活性成分保留率高，操作简便，成本低廉，工艺稳定等优点，是较理想的除杂方法之一。