TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成

根据微化工技术发展的主要趋势，针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题，以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统，并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件，在溴浓度(x_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}})为17.5%（质量分数）、溴与间甲基苯甲醚摩尔比(n_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}}/n_M)为1.01、反应起始温度(T)为 0℃、停留时间为0.78 min条件下，4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%，多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比，模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势：可将间歇过程连续化，在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率（时空收率为6.5×10⁴ kg/(m³·h)）；另外，该过程是由传质控制的，微反应器的传质性能优异，可极大地改善产品的选择性（多溴代副产物的量减少50%）。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。     

含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02～0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%～35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。     

煤基高碳醇粗产品的加氢精制研究

高碳醇(C~+_6混合醇)是重要的精细化工原料,广泛应用于合成增塑剂,洗涤剂和分散剂等。以合成气为原料,经费托合成途径一步制得高碳醇的方法,近年来得到密切关注。但是,费托合成高碳醇的粗产品中,除了醇和烷烃外,还有较多的烯烃、醛等不饱和化合物,以及少量的有机酸,因此需要通过加氢精制将其脱除,以简化后续精馏分离工序。针对该体系开发了活性炭负载的Pd基催化剂,在液体空速6 h~(-1),氢油比100～300,温度100～310℃,压力8 MPa条件下,在实验室微型反应装置上对催化剂的性能进行了评价,考察其活性、选择性和稳定性。试验表明,不饱和组分的转化率随温度升高而增加,在温度高于250℃后,不饱和组分转化率可以达到99%以上,且能够将原料中大部分的酸加氢转化,转化率高于90%。但是当温度高于270℃后,醇收率开始显著降低,说明高温条件下醇在催化剂上发生了一定程度的氢解反应。因此,为了尽可能提高加氢产物中醇的收率,较优的反应温度应在250℃左右。采用X射线衍射(XRD)技术表征了反应前后催化剂活性位的晶相和粒径,证明催化剂的活性位是金属Pd纳米粒子,粒径约为20 nm,且在反应前后基本保持不变,催化剂在反应过程中活性位结构稳定。在实验室开发的基础上,该催化剂经历1 000 h寿命实验和规模化制备等环节,成功应用于陕西榆林合成气制高碳醇万吨级工业试验的粗产品加氢精制工序,在反应温度约250℃,8.4 MPa下,不饱和组分转化率100%,酸转化率90.4%,生产出只含有醇和烷烃的混合油品,为后续醇油分离技术的开发奠定基础。     

二甲双胍联合妈富隆(去氧孕烯炔雌醇)治疗多囊卵巢综合征不孕的临床疗效

目的:探讨二甲双胍联合妈富隆(去氧孕烯炔雌醇)对多囊卵巢综合征不孕治疗的临床效果。方法:采用随机数字表法将本院60例多囊卵巢综合征患者分为两组,其中对照组采用常规二甲双胍治疗,试验组采用二甲双胍联合妈富隆(去氧孕烯炔雌醇)进行治疗,观察并比较两组患者经过治疗后的临床效果。结果:两组患者经过治疗后,试验组总有效率(96.67%)明显高于对照组(70.00%),试验组患者各生理指标明显低于对照组,试验组患者妊娠率(90.00%)明显高于对照组(50.00%),差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:采用二甲双胍联合妈富隆(去氧孕烯炔雌醇)对多囊卵巢综合征不孕进行治疗,不但能够改善患者胰岛素抵抗,而且有效促进排卵以达到妊娠目的,安全、有效,应该在临床上广泛应用。     

BiOI/ZIF-8复合材料的制备及光催化性能

利用低温液相沉淀法制备BiOI/ZIF-8复合光催化剂,同时研究ZIF-8复合量对催化活性和反应动力学的影响,采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等研究手段对样品进行表征.通过在可见光下降解甲基橙(MO),对其光催化性能进行评价.结果 表明,BiOI/ZIF-8复合光催化剂具有较好的光催化性能,并且当复合量为3％时复合材料光催化降解性能最好,可见光照射60 min后对质量浓度为40 mg/L的MO溶液的降解率达到99.5％.     

改性剂用量对紫炭黑填充天然橡胶/顺丁橡胶并用胶性能的影响

研究改性剂（间苯二酚/六次亚甲基四胺共混物）用量对紫炭黑填充天然橡胶/顺丁橡胶并用胶性能的影响。结果表明：随着改性剂用量增大，胶料的硬度和定伸应力提高，拉伸强度、撕裂强度先下降后提高，阿克隆磨耗量先增大后减小；当改性剂/紫炭黑用量比为4%时，胶料的物理性能较好。添加改性剂可提高紫炭黑对胶料的补强作用，并在一定程度上改善胶料的热稳定性。