碳纤维原丝含油率测试影响因素研究

利用改进的索氏提取回流法测量碳纤维原丝含油率.研究了溶剂回流温度、回流时间、环境湿度对测试结果的影响,结果表明:随着回流温度的提高,2小时内回流清洗效果不断增强,当回流温度大于54℃,次数大于12次,油剂清洗效果基本保持不变.可通过提高回流温度以提高单位时间内的回流次数,优化纤维含油率测试的准确性和测试效率.环境湿度对索氏提取测纤维含油率有显著影响:控制环境湿度在50～52％RH范围内,可将纤维吸潮质量变化控制在纤维质量的0.005％,油剂相对含量的0.2％～0.6％,可将测试稳定差值降低至≤0.05％,测试方法差值<0.1％,满足油剂测试工艺要求.回流时间≥2 h,回流温度≥54℃,测试环境湿度50～52％RH,索氏提取回流法油剂测试误差<0.05％.     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

萃取法从盐湖卤水中提取硼

为加强从盐湖卤水中提取硼的研究,以青海西台吉乃尔盐湖卤水为原料,探讨了2-乙基-1,3-己二醇(EHD)/正辛醇(CA)/ExxsoL D80萃取体系对硼的分离效果。从萃取剂体积分数、酸度、萃取时间、相比、反萃取剂浓度、反萃时间等方面加以实验。确定了萃取过程的最佳实验条件:10%EHD-40%CA-50%D80,pH=2,萃取时间t=12 min,相比(O/A)=1,萃取温度为室温,硼的单级萃取率为98. 67%,3级逆流萃取率可达99. 91%。在萃取体系中加入协萃剂,减少了萃取剂EHD的用量,在保证萃取率的同时,可改善萃取剂的乳化问题,对实现以EHD为萃取剂的萃取体系提取硼的研究具有重要意义。     

盐肤木总多酚萃取工艺优化及抗氧化性研究

以总多酚得率为优化目标,对超临界CO_2萃取盐肤木叶中总多酚的工艺进行优化,并考察了总多酚的抗氧化性能。采用单因素实验研究了料液比、萃取温度、萃取压力和萃取时间对总多酚得率的影响规律。在此基础上通过响应面中的Box-Behnken法设计了四因素三水平优化实验。最优的工艺条件为:料液比(1∶2.15) g/mL,萃取温度47.69℃,萃取压力22.87 MPa,萃取时间124.87 min,预测最大的总多酚得率为8.85%。通过3组实验验证盐肤木叶中多酚平均得率为8.8%,与预测值较为接近。此外,盐肤木叶多酚的IC_(50)为57.41μg/mL,表现出较强的抗氧化性能。     

煤中各族组分FTIR解析

采用全组分分离法将徐州夹河气煤(JHM)、河南平顶山煤(PDSM)、徐州庞庄煤(XZM)和山西介休焦煤(JXM)分离成萃余煤组分、沥青质组分、精煤组分和轻质组分四大族组分,通过FTIR比对研究各族组分的官能团结构特征。结果表明:酚、醇、醚等含氧化合物主要富集于精煤组分,沥青质组分中也有一定含量;脂肪族物质主要富集于沥青质组分;而芳香族物质与矿物质主要富集于萃余煤组分;轻质组分中含有很少量酚、醇和醚类物质。回收NMP溶剂可促进酚、醇类物质的溶解。脂肪族物质更易于在二级萃取中溶出。     

浊点萃取在锕系和镧系元素分离分析中的应用

浊点萃取（cloud point extraction, CPE）是一种安全环保同时兼具高富集系数和低成本的萃取方法，在分析化学中已经被广泛应用于金属离子分析等领域。锕系和镧系金属元素存在环境复杂，自身浓度相对较低，对其进行分离和分析一直是放射化学研究者所关注的问题。经过条件优化，CPE能够有选择性地分离和富集锕系和镧系金属元素。通过与多种技术联用，CPE能实现锕系和镧系元素的高灵敏度分析。本文在介绍浊点萃取机理的基础上，着重描述了不同萃取体系中各类萃取剂（β-二酮类、膦氧类、含氮类、含硫类）对于锕系和镧系元素的萃取效果，全面总结了其中使用的不同联用技术，同时简述了通过构筑超分子识别位点，修饰配体，使用不同表面活性剂及掩蔽剂等改良现有浊点萃取体系的尝试。最后，对浊点萃取在放射化学领域的应用进行了总结和展望。