N-烷基壳聚糖纤维的制备与凝血性能研究

采用还原氨化法将不同碳链长度的醛接枝到壳聚糖(CS)主链上,得到取代度(DS)分别为8.82%(CS6a)、19.22%(CS6b)和28.31%(CS6c)的己醛接枝物和DS分别为9.53%(CS12a)、17.8%(CS12b)、33.57%(CS12c)的十二醛接枝物。采用湿法纺丝技术制备了系列N-烷基壳聚糖纤维,并对N-烷基壳聚糖及其纤维材料进行了表征和细胞毒性测试。通过体外全血凝固时间测试评价了材料的凝血性能。研究表明,DS为19.22%,制备的N-烷基壳聚糖纤维的断裂强度和断裂伸长率分别为0.47cN/dtex和12.44%,并且无毒性,体外凝血时间较短为33s,具有较好的凝血性能。     

离子液体催化桐油基漆酚类似物的合成与表征

桐油作为一种重要的战略生物材料和可再生生物质资源,由于其较高的研究和应用价值,得到了广泛的关注。首先通过酯交换反应将桐油酸甘油酯(桐油的主要成分)转化为桐酸甲酯,然后以SO_3H功能化离子液体作为催化剂,通过与邻苯二酚的傅-克烷基化反应,制备桐油基漆酚类似物,最后通过红外光谱,紫外可见光谱,核磁共振谱和液相色谱-质谱联用仪等表征鉴定桐油基漆酚类似物的结构。     

离子液体催化合成双烷基二苯醚

以盐酸三乙胺/三氯化铝(Et_3NHCl-AlCl_3)离子液体为催化剂,二苯醚和1-十二烯烃为原料合成了双烷基二苯醚。通过正交试验,得到烷基化反应的较优工艺条件为:n(二苯醚):n(1-十二烯烃)=1:3,二苯醚用量0.3 mol,催化剂用量0.045 mol,反应温度70℃,反应时间1 h。在此条件下,烷基化转化率为98.1%,双烷基二苯醚选择性为33.7%。改变离子液体的阳离子和阴离子部分结构,研究了催化剂结构对其催化性能的影响。结果表明,该类催化剂的催化活性主要由阴离子部分的结构决定,较优的阴阳离子组合为Et_3NHCl-AlCl_3。     

烷基化装置工艺流程优化

浙江石油化工有限公司一期0.55Mt/a烷基化装置投产后,由于原料中的正丁烷含量比设计高出较多,正丁烷外送达到最大量后仍然无法全部送出,严重制约装置的负荷提高。阐述了没有改变原料性质,未改变或者新增加设备的情况下,通过装置内部流程改造优化,解决了装置的瓶颈,提高了装置负荷。     

新型硫酸法C_4烷基化工艺的模拟

提出了一种新型硫酸法C4烷基化生产工艺,丁烯原料在气相状态下进入反应器,与液相异丁烷、浓硫酸混合后,部分丁烯溶于液相,在液相中进行反应;通过控制反应器的压力,部分液相吸收反应热而汽化,使反应温度基本稳定;经气液分离、酸烃分离及产品分馏后,气相丁烯、异丁烷、浓硫酸分别构成循环。采用Aspen Plus过程模拟软件对新工艺过程进行模拟计算的结果表明,在反应器进口压力0.2 MPa、压降4.5 k Pa的条件下,反应器进出口温度均在7.2℃左右,可通过调节反应器压力实现温度的控制;反应器进口液相中烷烯质量比为145∶1,可减少副反应的发生;与传统硫酸法C4烷基化工艺相比,新工艺耗电量可降低30%。     

苯基吡拉西坦的合成工艺研究

苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。