2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定废水中甲醇

采用自动顶空气相色谱法,以顶空瓶80℃,30 min平衡时间,4 g氯化钠的条件下,用气相色谱法测定其含量。结果表明,ρ(甲醇)在1.0~12 mg/L范围内线性良好,加标回收率为102%~105%,检出限为0.11 mg/L,RSD为3.6%。此法可在30 min之内完成废水中甲醇的测定,缩短样品的前处理时间。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

溶胶-凝胶燃烧法对钡铁氧体光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了不同参数的钡铁氧体粉体。利用X射线衍射分析、傅里叶红外、磁性测量系统对其形貌进行了表征。以1,2,4-酸为目标污染物,分析制备条件对钡铁氧体光催化性能的影响。结果表明:煅烧温度、PEG加入量对样品晶体结构、晶粒大小影响较大。在条件为:Fe~(3+)/Ba~(2+)=12,CA/MN=2,PEG=2 g,pH=7,450℃下预烧2 h,850℃下煅烧3 h制备的钡铁氧体为M型永磁性纳米材料,其矫顽力Hc为5 354 Oe,饱和磁化强度Ms为57.24 emu/g,具有良好的光催化性能。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。