黑箱理论用于空气中氟化物的气相色谱测定方法

利用“黑箱理论对色谱条件进行优化，空气中氟化物以氢氧化钠溶液吸收，根据烷基氯硅烷水解生成硅醇反应生成气态氟硅烷的原理，应用气相色谱氢火焰离子化检测器建立的空气中氟化物的分析方法，并对该法的可靠性和实用性进行了探讨。     

流化催化裂化烟气脱硫助剂的制备及其脱硫活性

采用溶胶-凝胶法制备锌铝助剂，该助剂于700℃焙烧后与流化催化裂化（FCC）催化剂进行机械混合，制得混合催化剂；在FCC烟气工业模拟装置上考察混合催化剂的脱硫活性，用混合催化剂的脱硫活性来反映锌铝助剂的脱硫性能。实验结果表明，氧化锌质量分数为10％的锌铝助剂的脱硫活性最佳，脱硫率达62．5％。采用红外光谱和X射线衍射（XRD）对锌铝助剂的脱硫机理进行了研究，红外分析结果表明，弱的L酸中心有利于锌铝助剂脱硫，XRD分析结果表明，锌铝助剂在锌铝尖晶石结构尚未完全形成时，存在较多的晶格缺陷，能够有效地吸附烟气中的SOx，将其转化为H2S。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

溶胶-凝胶燃烧法对钡铁氧体光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了不同参数的钡铁氧体粉体。利用X射线衍射分析、傅里叶红外、磁性测量系统对其形貌进行了表征。以1,2,4-酸为目标污染物,分析制备条件对钡铁氧体光催化性能的影响。结果表明:煅烧温度、PEG加入量对样品晶体结构、晶粒大小影响较大。在条件为:Fe~(3+)/Ba~(2+)=12,CA/MN=2,PEG=2 g,pH=7,450℃下预烧2 h,850℃下煅烧3 h制备的钡铁氧体为M型永磁性纳米材料,其矫顽力Hc为5 354 Oe,饱和磁化强度Ms为57.24 emu/g,具有良好的光催化性能。     

锐钛矿-金红石混合晶型TiO2降解气相苯

用溶胶-凝胶法并通过控制煅烧温度合成不同晶相比的混合晶型纳米TiO_2,在紫外光光照下降解气相苯。考察了苯初始质量浓度、紫外灯光照强度和催化剂加入量对苯去除率的影响;探究了光催化降解气相苯的动力学特征。结果表明:450℃煅烧制备的催化剂降解苯效率最高,此催化剂金红石相质量分数为6.30%;在苯初始质量浓度为74.39 mg/m~3、催化剂加入量为7 g、光照强度为2.18 klux的最佳条件下反应84 min,苯去除率达99.73%;光催化降解率与光照强度之间符合0.5级动力学特征;当催化剂加入量为3 g时,单位时间单位质量催化剂降解苯的质量最多;苯的光催化降解反应均符合一级动力学方程。     

磺胺类制药废水中苯系物的快速同步检测

磺胺类制药废水是一类难降解有机废水,其中含有苯磺酰胺、苯磺酸、苯酚等苯系物,对这些物质的快速检测十分必要,针对这3种物质建立了基于高效液相色谱的快速同步检测方法。采用C18柱为分离柱,比较了乙腈/水、甲醇/水和甲醇/缓冲盐3种流动相体系的分离效果,优化了230、240、250和260 nm 4种检测波长等条件。结果表明,V甲醇∶V磷酸二氢铵溶液(0.5%,p H=3.5)=50∶50作为流动相时,基线稳定,峰形较好,3种目标物在11 min内即可实现有效分离,且浓度为5～100 mg·L~(-1)时,3种目标物峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.999),检出限为15.0～29.4μg·L~(-1),相对偏差为0.05%～1.56%(n=5),该方法能同时检测苯磺酸、苯酚和苯磺酰胺,具有简便、灵敏、准确等优点,可为制药废水的快速检测和磺胺类药物降解机理的分析提供便利。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。