Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响. 研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响. 与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验. 结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400 ℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性. 随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小. 在反应温度120 ℃、压力1.5 Mpa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7 h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%. 在反应温度80 ℃、压力1.0 Mpa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1 h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%. 制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1-丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长. 因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.     

以TNT为原料合成均苯三酚三甲醚

均苯三酚三甲醚是新型医药及农药合成的中间体,国内外需求量较大,目前国内尚无生产。据此我们提出以ＴＮＴ为原料经氧化、还原、水解、醚化四个步骤合成标量化合物。本方法具有产率高、操作简便、原料价廉以及污染较少,适宜转化工业生产,有一定的推广价值。     

气相色谱法分离和分析失水山梨醇

用气相色谱法分离和测定失水山梨醇各组分的相对含量.试样先用硅醚化试剂硅醚化,生成易挥发、低极性的三甲基硅醚衍生物,气相色谱分析使用柱内填充5%OV-17的101白色担体,氢火焰离子化检测器检测,检测温度260℃,汽化室温度270℃,柱温240℃,载气为氮气,氢气压力为0.05 Mpa,空气压力为0.1 Mpa.     

季胺型阳离子木薯淀粉制备研究

本文以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺为醚化剂对木薯淀粉进行醚化制得季胺型阳离子淀粉。以互甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料，制备了醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺，醚化剂制备适宜温度为20℃，二者物质的量之比1．00：1．05，反应时间3—4h．真空蒸馏3—4次提纯。采用湿法制备阳离子淀粉，反应浆液浓度30％-40%，反应温度40℃，反应体系pH值11—12，氢氧化钠与醚化剂物质的量之比2-8：1，淀粉与醚化剂物质的量之比1：0．15。取代度为0.07-0．12。67     

以丙烯酸-β-羟乙酯与丙烯酸为原料制备二丙烯酸乙二醇酯

以丙烯酸（AA）与丙烯酸-β-羟基乙酯（HEA）为原料，经酯化反应合成出了二丙烯酸乙二醇酯（EGDA）。以EGDA得率为考核指标，对催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等合成条件进行了实验研究与优化，发现对于该反应，环己烷是比苯更优的带水剂，反应宜采用减压降温的方法抑制聚合的发生。对比分析表明，采用该方法制备EGDA的得率比直接酯化法、酯交换法更高，且产品的品质更好。     

全淀粉热塑性塑料薄膜的制备及性能研究

对马铃薯淀粉进行醚化改性,在改性后的淀粉中加入水、PVA、甘油等助剂,制备全淀粉热塑性塑料薄膜。研究了交联剂含量、淀粉含量对淀粉薄膜力学性能的影响,用红外光谱对其进行表征、用扫描电镜研究其形貌,研究其在实验室条件和雨水条件下降解时的质量和力学性能的变化。     

莰烯合成甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯的研究

以莰烯、乙二醇、甲基丙烯酸甲酯为原料,经过醚化和酯交换反应合成了光固化涂料用活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯(IBOEMA),采用GC-MS、IR等分析手段对合成产物的结构进行了分析测定.在莰烯与乙二醇的醚化过程中,以A-15作醚化催化剂,探讨了A-15用量、乙二醇与莰烯的物质量之比、反应温度、反应时间等对异冰片基羟乙基醚得率的影响.采用正交试验确定了异冰片基羟乙基醚的适宜合成条件:催化剂A-15的用量为6.0％,反应温度90℃,反应时间9h,乙二醇与莰烯的物质量之比为3.5∶1.0.在此条件下,莰烯转化率、反应选择性及产物得率分别达79％、93％和74％以上.在异冰片基羟乙基醚酯交换合成IBOEMA过程中,以环己烷为溶剂,反应在回流状态下进行,探讨了催化剂种类及用量、异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯物质的量之比、反应时间、阻聚剂的种类和用量等对IBOEMA得率的影响.通过正交试验确定了异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的适宜工艺条件:以环己烷为溶剂进行回流反应,环己烷与异冰片基羟乙基醚物质的量之比为37∶1,甲基丙烯酸甲酯与异冰片基羟乙基醚的物质量之比为1.25∶1.00,催化剂KOH的用量为3％,反应时间8h,吩噻嗪用量为1％.在此条件下,异冰片基羟乙基醚的转化率、反应选择性及产物得率分别达91％、93％和85％以上.     

双氢青蒿素醚化法制备蒿甲醚的工艺优化

采用正交试验法和HPLC分析技术,对蒿甲醚的制备工艺进行优选,以蒿甲醚收率和含量为考察指标,对影响双氢青蒿素醚化的因素进行研究,其醚化的最佳条件为A2B3C4D1,即甲醇与二氯甲烷的体积比为1∶2;双氢青蒿素与三氟乙酸的量之比为10∶1;反应温度为40℃;反应时间为1.5h。该工艺稳定可行。     

Study on the Preparation of Allyl-modified Starch in Isopropyl/Water Medium for Warp Sizing

A new method for the pretreatment of starch by etherification was developed to eliminate the problems of lower grafting efficiency associated with the preparation of starch graft copolymers as warp sizing agents. The etherification of starch with allyl chloride was investigated in order to effectively enhance the reaction efficiency. The tecimological variables of the reaction considered for evaluating the etherification included sodium hydroxide amount, water content in water-isopropyl alcohol medium, allyl chloride concentration, reaction temperature and reaction time. The experimental result demonstrated that the variables considered showed evident effect on the reaction efficiency. For the etherification, a condition of 20% for the water content, 1.5：1 for the molar ratio of sodium hydroxide to allyl chloride, and at 30℃ under 24 h reaction is sufficient to retain the reaction efficiency above 50%. Furthermore, a contrast test demonstrated that the graft efficiency can be increased with the etherification pretreatment.     

固载杂多酸催化剂的轻汽油醚化反应性能研究

采用不同杂多酸负载于活性炭制成催化剂,并应用于FCC轻汽油醚化反应.结果表明:在反应温度75℃、液时空速1.0h-1、醇与烯物质的量比为1.0的工艺条件下,以负载质量分数20%的Na8GeW11O39.xH2O为活性组分制备的催化剂,对FCC轻汽油醚化反应表现出良好的醚化活性,产物中醚的体积分数可达11.76%,说明其具有一定的应用前景.