宁夏：银川市两家拉面馆老板生产销售“罂粟拉面”获刑

宁夏回族自治区银川市2家拉面馆因生产销售添加罂粟壳（籽）的“罂粟拉面”被关店查封，两拉面馆老板被检察机关批捕。近日，银川市金凤区人民法院对两面馆生产销售有毒有害食品案进行审理并作出判决，拉面馆老板马某与朱某分别获刑9个月并被处罚金。     

坏消息

水煮鱼中添加罂粟壳 餐馆店主获刑7个月；怀疑鱼锅缺斤少两 顾客端油汤泼向领班；武汉两同乡餐馆抢生意 殃及5岁男童     

我国将严打添加罂粟壳等餐饮行业违规行为

国家食品药品监管局日前印发《2012年餐饮服务食品安全重点工作安排》,明确提出全面落实餐饮服务食品安全责任,规范     

超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱

目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,外标法定量。结果 在给定的浓度范围内,5种罂粟壳生物碱呈良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.1～0.3 μg/kg,定量限为0.4～1.0 μg/kg。火锅底料在1、10、100 μg/kg不同加标水平中的回收率在78.5%～104.2%之间,日内精密度(RSD_r)在1.8%～6.8%之间,日间精密度(RSDR)在4.9%～13.7%之间。结论 本方法采用以PCX为吸附剂的DMSPE净化技术,在保证有效净化的基础上,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于固体和半固体火锅底料中5种罂粟壳生物碱的定性定量检测。     

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5～100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5～20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995（R>0.995）。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%～105.1%,RSD不大于6.3%（n=6）,固体基质中回收率为72.5%～112.3%,RSD不大于7.1%（n=6）。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。     

熟肉制品中罂粟壳成分的液相色谱-串联质谱检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱法定量检测分析掺罂粟壳的熟肉制品中罂粟碱和那可丁生物碱成分的残留。文中对熟肉制品中罂粟碱、那可丁的提取、净化预处理及液质联用分析方法进行了优化研究,建立了定量检测熟肉制品中罂粟碱和那可丁的有效方法。罂粟碱、那可丁的母粒子质荷比分别为340.0、414.4,定量用子离子分别为202.0、220.1,定性用子离子分别为324.1/171.0、353.1/179.0。研究结果表明罂粟碱、那可丁在1.0ng/m L~40.0ng/m L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999。最低检出限(LOD)均为1.0μg/kg,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.25%~3.29%之间。本方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确等优点,适用于熟肉制品中罂粟壳生物碱成分的检测,可为熟肉制品中罂粟壳类违禁添加物的安全监控提供技术保障。     

罂粟壳中毒2例报告

曾收治数例罂粟壳煎剂中毒患儿,经积极综合治疗,全部抢救成功,将临床资料作一回顾性分析。