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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱
引用本文:张弛,任君,陈达炜,赵云峰,吴永宁.分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱[J].中国食品卫生杂志,2021,33(1):29-35.
作者姓名:张弛  任君  陈达炜  赵云峰  吴永宁
作者单位:山东农业大学,山东 泰安 271018;国家食品安全风险评估中心, 北京 100021;乌海市检验检测中心,内蒙古 乌海 016000
基金项目:国家重点研发计划(2018YFC1602402);国家自然科学基金(21607035)
摘    要:目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,外标法定量。结果 在给定的浓度范围内,5种罂粟壳生物碱呈良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.4~1.0 μg/kg。火锅底料在1、10、100 μg/kg不同加标水平中的回收率在78.5%~104.2%之间,日内精密度(RSDr)在1.8%~6.8%之间,日间精密度(RSDR)在4.9%~13.7%之间。结论 本方法采用以PCX为吸附剂的DMSPE净化技术,在保证有效净化的基础上,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于固体和半固体火锅底料中5种罂粟壳生物碱的定性定量检测。

关 键 词:火锅底料    罂粟壳    非法添加    分散微固相萃取    超高效液相色谱-高分辨质谱    基质效应
收稿时间:2020/12/21 0:00:00

Determination of poppy shell alkaloids in hot pot condiment by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry coupled with dispersive micro solid-phase extraction
ZHANG Chi,REN Jun,CHEN Dawei,ZHAO Yunfeng,WU Yongning.Determination of poppy shell alkaloids in hot pot condiment by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry coupled with dispersive micro solid-phase extraction[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2021,33(1):29-35.
Authors:ZHANG Chi  REN Jun  CHEN Dawei  ZHAO Yunfeng  WU Yongning
Affiliation:Shandong Agricultural University, Shandong Tai''an 271018, China;China National Center for Food Safety Risk Assessment, Beijing 100021,China;Wuhai Inspection and Testing Center, Inner Mongolia Wuhai 016000, China
Abstract:
Keywords:Hot pot condiment  poppy shell  illegally added  dispersive micro solid-phase extraction  ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry  matrix effect
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