不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986～0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。     

不同产地矮地茶药材差异成分筛选及标准汤剂的质量研究

目的：建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法：制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,对不同产地的17批矮地茶样品进行测定,采用判别分析及熵权Topsis法对不同产地矮地茶药材进行评价,筛选其差异化合物,并对其中2个成分进行含量测定。结果：通过建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱指认了4个成分;筛选得到不同产地间的矮地茶样品差异化合物为峰2、峰4（岩白菜素）、峰5（杨梅苷）。标准汤剂岩白菜素含量均值为4.53%,转移率均值为63.05%,槲皮苷含量均值为0.57%,转移率均值为57.31%,量值传递均较好。结论：本研究采用超高效液相色谱法特征图谱结合多指标含量测定评价不同产地矮地茶药材和标准汤剂量值传递规律,结果科学合理,为矮地茶药材和标准汤剂的质量控制及评价提供参考。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法:采用Waters Cortecs T3 C1(8100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以UPLC法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立有柄石韦的UPLC指纹图谱,采用SPSS 20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析,并利用外标法测定来自西南地区20批有柄石韦中4种酚酸类成分的含量。结果:有柄石韦的UPLC指纹图谱中确定了9个共有峰,指认出峰1、峰3、峰4、峰5、峰9分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C;不同批次有柄石韦中各色谱峰相对保留时间的RSD为0~0.68%,相对峰面积的RSD为0~62.35%;20批药材指纹图谱与对照图谱的相似度均不小于0.990。聚类分析结果显示,不同产地的有柄石韦可聚为3类;主成分分析结果表明,不同产地的有柄石韦质量存在一定差异。新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸检测浓度的线性范围分别为0.61~61.41、0.18~17.60、2.00~200.11、0.62~61.51μg/mL(R2均大于0.9999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.00%,加样回收率为96.23%~98.17%(RSD为0.96%~2.28%,n=6);20批样品中,上述4种酚酸类成分的含量分别为0.3853~1.8919、0.0180~0.1295、2.5695~10.6760、0.5635~1.8605 mg/g。结论:所建UPLC指纹图谱较全面地反映了有柄石韦的主要化学成分。酚酸类成分可作为有柄石韦质量的主要评定指标;西南地区有柄石韦药材的质量高低排序为重庆产药材>四川产药材>贵州产药材。     

忍冬属药材川银花与金银花 山银花的鉴别研究

目的 通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法 利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,Waters BEH Phenyl（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果 3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论 性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。     

蚂蟥药材炮制前后质量研究

目的 为蚂蟥药材及饮片（烫蚂蟥）的鉴别与质量评价提供依据。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法建立蚂蟥药材、饮片各15批的特征图谱。色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃，进样量为5μL；质谱条件，加热电喷雾正离子模式（HESI+），鞘气流速为60 L/min，辅助气流速为18 L/min，喷雾电压为2.50 kV，毛细管温度为288℃，辅助气温度为475℃，扫描模式为全扫描二级质谱。指认共有峰，并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.0版）进行相似度评价。将样品的11个特征峰导入SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法判别分析（PLS-DA），探讨蚂蟥药材及饮片的区分度。采用HPLC法测定指认出的5种成分的含量。结果 蚂蟥药材及饮片的HPLC特征图谱分别确定8个和10个共有峰（7个相同，指认出其中5个）。药材和饮片样品的相似度均大于0.990。聚类分析、PCA、PLS-DA分析均能将...     

不同产地宽筋藤药材质量研究

目的：建立宽筋藤药材UPLC特征图谱及含量测定方法，对不同产地宽筋藤药材进行综合评价。方法：对21批不同产地宽筋藤药材进行特征图谱及含量同法测定，并结合聚类分析、偏最小二乘法分析对其质量进行评价。结果：所建立的特征图谱共确定了20个共有峰，并通过对照品比对指认了其中2个成分，分别为紫丁香苷和木兰花碱，聚类及偏最小二乘法分析显示21批样品可以分为两类，含量测定结果则显示不同产地之间的样品含量差异较大。结论：所建立的方法科学合理，能更全面反映不同产地宽筋藤药材的质量，为宽筋藤药材的质量控制提供了参考。