双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。     

某市民防工事内氡及其子体水平与评价

本文描述了对某市民防工事内γ照射量率及空气中氡及其子体浓度的测量结果。讨论了氡子体的危害以及有关限制原则和防护问题.     

近红外光谱分析技术快速测定天舒片的包衣薄膜厚度

目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。     

多波长HPLC同时测定痛安注射液中4种有效成分

目的:建立同时测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱含量的HPLC方法。方法:采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm(木兰花碱),290 nm(原阿片碱、白屈菜碱),360 nm(黄连碱),柱温30℃。结果:木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱分别在10.856~108.560(r=0.999 8),24.712~247.120(r=0.999 6),3.464~34.640(r=0.999 6),39.296~392.960 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,回收率在97.5%~101.8%。结论:建立的方法准确可靠,可以用于测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱的含量。     

辽宁省地下建筑物内氡及其子体水平调查

本文描述辽宁地下建筑物内氡及其子体浓度的调查结果,估算了地下建筑物内氡及其子体所致工作人员的剂量.用双滤膜法测氡,Thomas法法测氡子体.共测量42个单位的地下建筑物,计187个样点.氡浓度符合对数正态分布.62%的样点平衡当量浓度(EEC)小于50Bq·m^-3,11%的样点大于200Bq·m^-3(EEC).其浓度的几何均值为74.1Bq·m^-3,几何标准差为3.2.算术均值为168.0 Bq·m^-3,标准差为435.0.氡子体印的几何和算术均值分别为10.0和24.6mWL,几何和算术标准差分别为3.9和43.3.平衡因子为0.53±0.25.剂量估算结果表明,有三分之一的地下建筑物所致年有效剂量当量超过5mSv.讨论了有关限制与防护问题.     

HPCE同时测定注射用活血通络（粉针）中阴离子及有机酸等7种成分的含量

目的：建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法：采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱（50 μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道;含14 mmol·L-1 邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1 十六烷基三甲基氯化铵的溶液（pH5.6）为运行缓冲液;分离电压为-16 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果：氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2 μg·mL-1（ r=0.999 3）,12.5-74.8 μg·mL-1（r=0.999 8）,18.2-109.1 μg·mL-1（r=0.999 8）,20.3-121.6 μg·mL-1（r=0.999 5）,17.2-103.1 μg·mL-1（r=0.999 1）,17.6-105.6 μg·mL-1（r=0.999 6）,51.6-309.6 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。     

不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。     

沈阳典型住宅居室内外环境氡的水平变化

环境氡(~(222)Rn)子体可诱发肺癌已得到公认。Harley等提出了一种用于预测环境~(222)Rn所致肺癌的危险度模型,估计在不吸烟的患肺癌的居民中约有20～100%的肺癌来源于环境~(222)Rn及其子体的照射、另一估算认为不吸烟患肺癌的人中3—20%的肺癌来源于环境~(222)Rn及其子体的照射。Cohen估算美国由于节能而减少室内通风率将使因现有~(222)Rn水平所致肺癌(约为10000例/年)增加一倍。居室内外环境~(222)Rn的水平与变