多索茶碱及其片剂的高效液相色谱分析

多索茶碱及其片剂的高效液相色谱分析刘春胜，何秀峰，王云萍，谷士杰，周同惠（中国医学科学院、中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）多索茶碱（ｄｏｘｏｆｙｌｌｉｎｅ）是用于治疗支气管哮喘合并支气管痉挛的慢性阻塞性肺部疾病的新一代黄嘌吟衍生物，其药...     

蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基大鼠体内药动学研究

目的 建立检测大鼠血浆中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的HPLC法,并用于蟾酥在大鼠体内的药动学研究。方法 分别于大鼠尾iv给予蟾酥提取物0.8 mg/kg后2、5、10、15、20、30、45、60、90 min,眼眶取血,采用乙腈沉淀蛋白与液液萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的质量浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果 蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重现性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在大鼠体内主要药动学参数;iv给药30 min时,血药浓度均降至C_max的1/5以下。结论 建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基血药浓度测定方法操作简单、结果准确可靠;蟾蜍甾烯类成分在大鼠体内代谢较为迅速,所得数据可为蟾酥提取物的药动学研究提供参考。     

尿液中利尿剂、丙磺舒、咖啡因、匹莫林的固相提取和HPLC初筛分析

A solid-phase extraction and reversed phase high performance liquidchromatographic method(RP-HPLC) was developed for the rapid determination of 13 diuretics (bel-onging to five different pharmacological groups) ,probenecid, caffeine and pemoline in urine. Two mlurine sample was first adsorbed on a XAD-2 column, then eluted with ether--ethyl acetate(l: 1).The eluate was evaporated to dryness and reconstituted in methanol. The methanolic solution wasinjected into a HP LiChrosorb RP-18 column, using phosphate buffer (pH 3) and acetonitrile as the mo-bile phase and monitored at 216 nm, 230 nm, and 275 nm on a diode array ultraviolet detector. Theextraction recoveries of 16 drugs were above 75%. The limits of detection ranged from 0. 3～3.0μg/ml of urine. All drugs were separately administered to healthy volunteers, positive urine sampleswere collected, and urinary excretion--time curves of some drugs were reported.     

HPLC法测定银杏叶中6种黄酮成分的含量

用反相高效液相色谱法测定了银杏叶中6种黄酮成分即槲皮素(quercetin)、异鼠李素(isorhamnetin)、山萘酚(kaempferol)、白果黄素(bilobetin)、银杏黄素(ginkgetin)、西阿多黄素(sciadopitysin)。单酚酸B(salvianolic acid B)为内标。并对18个样品进行了测定。色谱柱为Zorbax ODS柱,流动相:A.MeOH,B.THF—H₂O—HCOOH(34∶65∶1),梯度洗脱。流速:1.0ml·min^-1,检测波长:350nm。线性范围0.10～257μg,相关系数γ=0.9994～0.9998,回收率98.0%～102.0%。本法准确、快速、重现性好,为生产及工艺研究提供质量控制依据。     

水杨酸甲酯乳糖苷含量测定方法的研究

水杨酸甲酯乳糖苷(methyl salicylate-2-O-β-D-galactopyranoside(1-4)-β-D-glucopyranoside,MSG,C20H28O13)为一个新化合物,结构见图1,具有消炎、清热、镇痛的作用。MSG因其结构的特异性,与其他非甾体抗炎药有着不同的体内代谢方式,因而大大降低了该类药物的胃肠道不良反应;且其在体内维持时间长、与其他非甾体抗炎药比较发挥作用时间更长。作者根据其结构,分别使用化学分析法与仪器分析法对其含量测定的方法进行了研究。     

赤芝孢子粉肠溶滴丸对大鼠镇静催眠作用研究

目的:研究赤芝孢子粉提取物肠溶滴丸灌胃给药后对大鼠的镇静催眠作用。方法:采用阈上和阈下剂量戊巴比妥钠、致大鼠睡眠的方法,考察不同剂量、不同给药方式下赤芝孢子粉提取物对大鼠睡眠时间及主动活动等的影响。结果:采用阈上剂量戊巴比妥钠诱导大鼠催眠作用表明,灌胃孢子粉肠溶滴丸1.5及2.5g/kg,可明显延长睡眠时间(p<0.01);采用阈下剂量戊巴比妥钠诱导大鼠催眠作用表明,灌胃孢子粉肠溶滴丸1.5及2.5g/kg,可明显延长睡眠时间(p<0.05),与皮下同剂量注射给药相比无显著性差异。结论:赤芝孢子粉提取物肠溶滴丸剂对于大鼠具有镇静催眠作用。     

复方灵芝乳膏中王不留行黄酮苷含量测定方法研究

目的建立复方灵芝乳膏中王不留行黄酮苷含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;进样量20μl;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果建立的HPLC方法能使王不留行黄酮苷得到很好的分离,且重复性、精密度、线性关系良好。结论建立的HPLC法能准确测定复方灵芝乳膏中王不留行黄酮苷的含量,方法简便,结果准确。     

藁本中5种成分的高效液相色谱法测定

报道了藁本中5种成分:阿魏酸(ferulicacid)、莨菪亭(scopoletin)、正丁苯酞(3-butyl-phathalide)、藁本内酯(ligustilide)、藁本内酯二聚体(diligustilide)的反相高效液相色谱法测定。采用梯度洗脱法,用Hypersil-C₁₈键合相柱,乙腈(含1.25%CHCl₃)—水(以CHCl3饱和)为流动相,苄噻嗪为内标,284nm为检测波长,二极管阵列检测器检测峰纯度,方法快速、简便。     

尿液中利尿剂、丙磺舒、咖啡因、匹莫林的固相提取和HPLC初筛分析

利尿剂广泛应用于治疗高血压和水肿。近年来,利尿剂在体育竞赛中被滥用。丙磺舒是一种抗痛风药,因该药主要在肾脏排泄,竞争性的抑制了其它药物(如甾体类药物)的排泄,为此服用过甾体类药物的运动员用它来帮助逃避药物检查。国际奥委会在1988年奥运会上正式禁用利尿剂和丙磺舒。咖啡因和匹莫林属中枢兴奋剂,因其挥发性差,气相检测困难,因此也同利尿剂一起分析。     

炒王不留行的化学成分分析

目的:分析炒王不留行中化学成分.方法:采用C18反相硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法、聚酰胺柱色谱法和制备高效液相色谱法对化合物进行分离、纯化,通过理化常数测定和紫外(UV)、红外(IR)、质谱(FAB-MS)核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)等光谱法鉴定其化学结构.结果:从炒王不留行中分离并鉴定了4个化合物,分别为(2S)-N,N,N-三甲基色氨酸内铵盐,洋芹素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖苷,王不留行黄酮苷(洋芹素-6-C-葡萄糖-阿拉伯糖-4′-0-葡萄糖苷),洋芹素-6-C-双葡萄糖苷.结论:(2S)-N,N,N-三甲基色氨酸内铵盐为首次从植物中分离得到.