反向高效液相色谱法同时测定千斤拔不同种、不同药用部位中醋酸乙酯部位化学成分的含量

【目的】 同时测定千斤拔的不同种、不同药用部位中醋酸乙酯部位化学成分的含量，以期评价不同种药材的质量，为寻找新药源和新的药用部位提供一定的实验数据。【方法】 采用反向高效液相色谱法（RP-HPLC）进行测定。应用Kromasil C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.5%磷酸水（23∶77，10 min；43∶57，11 ~ 55 min），流速为1 mL/min，柱温30 ℃，检测波长为240 nm。【结果】 千斤拔燃料木素在2.015 04～10.07 52 μg内呈良好的线性关系，回收率为99.75 %，相对标准偏差（RSD）为0.92%；5，7，2’，4’-四羟基异黄酮在2.010 42～10.052 1 μg内呈良好的线性关系，回收率为101.24%，RSD 为 1.13%；3，5，7，3’，5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷在 2.012 46～10.062 3 μg 内呈良好的线性关系，回收率为 102.35%，RSD为1.48%。蔓性千斤拔根、茎中燃料木素和5，7，2’，4’-四羟基异黄酮含量最高，宽叶千斤拔的叶中富含3，5，7，3’，5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷，球穗千斤拔仅根、茎含有较少的燃料木素。蔓性千斤拔茎、叶中有效成分的含量远高于其他千斤拔茎、叶的含量。【结论】 检测该方法简便、快速、准确。从有效化学成分角度考虑，建议球穗千斤拔不宜替代药典品种蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药；从有效化学成分资源的综合及可持续利用角度考虑，建议蔓性千斤拔的茎、叶可以与其根同等入药。     

RP-HPLC法测定川产藏药不同产地红毛五加茎皮中腺苷的含量

目的:建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较四川不同产地红毛五加的腺苷含量。方法:采用 KromasilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(5:95),流速1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为258 nm。结果:腺苷进样量在0.07～0.69 μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高3种加入量的平均加样回收率(n=3)分别为99.3%,99.1%,99.2%;RSD 均为0.9%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于红毛五加的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定千斤拔的不同种和不同药用部位中β-谷甾醇

目的测定千斤拔的不同种、不同药用部位中β-谷甾醇的量,以期评价不同种的药材质量,为寻找新药源和新的药用部位提供实验数据。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度35℃,载气(N2)体积流量2 mL/min。结果该方法简便、快速、准确,β-谷甾醇在0.65～3.25μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.87%。球穗千斤拔与《中国药典》收载种蔓性千斤拔、大叶千斤拔比较,其根、茎和叶中β-谷甾醇的量低很多,蔓性千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量远高于其根的量,大叶千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量也相近或略高于其根中的量。结论球穗千斤拔不宜替代蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药;蔓性千斤拔和大叶千斤拔的茎、叶可以与其根同等入药。     

HPLC筛选千斤拔中黄酮类成分的水提工艺

目的研究千斤拔有效成分的水提取最佳工艺条件。方法采用RP-HPLC法筛选,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(23∶77、10 min,43∶57、11～55 min),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果千斤拔最佳水提取工艺的料液比为1∶16,80℃回流提取2 h,提取3次。结论所用工艺条件为千斤拔提取和进一步开发研究提供了参考。     

HPLC-ELSD测定多种千斤拔中的β-谷甾醇

目的 采用HPLC法测定腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根茎及大叶千斤拔、蔓性千斤拔不同产地的根中β-谷甾醇的含量.方法 色谱柱为Kmmasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25 ℃.结果 β-谷甾醇0.65～3.25 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.40%,RSD=0.87%(n=9).腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根和茎中β-谷甾醇含量均较高;湖北宜昌的蔓性千斤拔及成都华西植物园的大叶千斤拔的根中β-谷甾醇含量最高,其他产地含量较低;大叶千斤拔根中β-谷甾醇的含量较蔓性千斤拔高.结论 所用方法简便、快速、准确,可控制千斤拔药材的质量.     

民族药扶芳藤的生药学鉴定

目的 对多民族常用的植物药扶芳藤进行生药学鉴定,为其鉴别及应用提供科学依据.方法 采用原植物、性状、显微、薄层鉴别方法.结果 扶芳藤在原植物、性状、显微、薄层色谱等具有专属性的特征.结论 通过原植物、性状、显微、薄层色谱图能够很好地鉴定扶芳藤.     

正交实验法筛选千斤拔多糖的提取分离工艺

目的研究千斤拔多糖的提取分离的最佳工艺条件。方法采用正交设计法筛选。结果千斤拔多糖的最佳提取分离工艺为：采用加热回流法,石油醚（30～60℃）回流3 h;滤渣用乙醚回流5 h;滤渣用95%乙醇回流5 h,滤渣用18倍量提取3次,2 h/次,提取液浓缩至10 ml,加入乙醇后使溶液中乙醇的浓度约为90%,静置8 h后抽滤,真空干燥即得千斤拔多糖粗品。结论该实验为千斤拔多糖的提取分离的条件提供了参考,为千斤拔的进一步开发研究提供了依据。     

蔓性千斤拔醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究蔓性千斤拔的化学成分。方法采利用硅胶柱分离蔓性千斤拔醋酸乙酯提取物,并通过理化性质和TLC、UV、1H-NMR、13C-NMR等分析鉴定化合物结构。结果分离得到3个化合物,分别鉴定燃料木素(Ⅰ);5,7,2’,4’-四羟基异黄酮(Ⅱ);3,5,7,3’,5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷(Ⅲ)。结论为千斤拔的进一步开发研究提供依据。     

高效液相色谱法测定川产藏药材红毛五加不同药用部位中腺苷的含量

 目的建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较红毛五加不同药用部位的腺苷含量。方法考察了回流法和超声法的优劣以及提取溶媒、提取次数、超声时间、料液比对腺苷提取率的影响;采用Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min^-1;柱温25℃;检测波长为258nm。结果腺苷的提取方法为以10倍量的水超声处理40min,提取1次;腺苷在0.07～0.69μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.84%,RSD=0.80%(n=5);红毛五加各药用部位中的腺苷含量分别为:根0.47%,茎皮1.49%,茎刺0.42%,叶未检出。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于红毛五加的质量控制,为该药材进一步开发利用提供科学依据。