蒸发光散射检测法测定重组人IL-12注射液中泊洛沙姆188

目的 建立定量测定重组人IL-12注射液中泊洛沙姆188的HPLC分析方法。方法 采用Waters Alliance系统、蒸发光检测器、赛分Poly RP-100色谱柱,以0.1% TFA水溶液（A）-0.1% TFA乙腈溶液（B）作为流动相梯度洗脱：0～5 min,50% A→50% A;5～6 min,50% A→5% A;6～12 min,5% A→5% A;12～13 min,5% A→50% A;13～20 min,50% A→50% A。体积流量1.0 mL/min,柱温30℃测定重组人IL-12注射液中泊洛沙姆188。结果 HPLC法测定泊洛沙姆188的保留时间RSD（n=6）为0.19%,峰面积RSD（n=6）为1.7%。泊洛沙姆188在低（50%）、中（100%）、高（150%）个浓度的回收率分别为93.3%、93.1%、93.8%,平均回收率为93.4%。泊洛沙姆188在1.5～9 μg（r>0.99）与峰面积呈良好的线性关系。结论 建立了重组人IL-12注射液中泊洛沙姆188含量检测的高效液相色谱法,并对建立的分析方法进行专属性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性、范围和耐用性的验证,测定了3批重组人IL-12注射液中的泊洛沙姆188的量。     

毛细管区带电泳法测定重组人干扰素α-1b滴眼液中间甲酚含量

摘 要 目的：运用毛细管区带电泳法（CZE）检测重组人干扰素α 1b（rhIFNα 1b）滴眼液中间甲酚含量。方法: 优化的CZE方法参数为采用无涂层的熔融石英毛细管（60 cm×50 μm）,电泳缓冲液为50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 8.0）,压力进样（1.0 psi）,分离电压25 kV,检测波长195 nm,毛细管温度25℃。结果: 间甲酚在0.05～0.8 mg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 3）,最低检出限0.002 mg·ml-1。3批rhIFNα1b 滴眼液中间甲酚的相对含量分别为1.94,1.89和1.97 mg·ml-1,平均回收率分别为94.3%（RSD=1.57%,n=9）。结果与HPLC方法结果基本一致。结论: 新建毛细管区带电泳法简便,分析速度快,试剂消耗量小,结果准确,可以用于重组人干扰素α1b滴眼液中间甲酚含量的检测。