离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根含量

目的建立1种快速、简便、灵敏的离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根的方法。方法采用氧瓶燃烧法对样品进行有机破坏,将有机硫转化为无机硫酸根,采用离子色谱法测定样品总硫酸根含量;又将样品直接溶解后测定游离硫酸根含量,间接计算样品中结合硫酸根含量。结果硫酸根在0.6~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.9991),样品重复性RSD     

柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量

目的建立测定海洋药物藻酸双酯钠(PSS)含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。方法利用0.1mol/L稀硫酸将PSS降解为D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G),并与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化反应,采用高效液相色谱法测定PSS降解液中M和G的峰面积,以葡萄糖醛酸(GlcUA)为内标,以PSS对照品绘制标准曲线计算含量。色谱柱:Zorbax KP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH 7.0)/CH3CN(83/17,体积分数);流速:0.8mL/min;柱温30℃,检测器:可变波长检测器(VWD),检测波长:245nm。结果PSS在0.3～15mg/mL浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(R2=0.9966);在低、中、高3个浓度的日内精密度平均RSD为0.78%(n=6),日间精密度平均RSD为3.08%(n=5),重复性RSD为3.24%(n=5),24h内稳定性良好,RSD为2.93%,3个浓度平均回收率为115.77%,方法的最低检测限为0.25μg/mL。结论该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,适合PSS的质量控制。     

两种方法测定藻酸双酯钠(PSS)中的铵盐含量△

目的 建立准确定量藻酸双酯钠(PSS)中残留铵盐的方法。方法 建立了奈斯勒试剂-紫外分光光度法和离子色谱法两种铵盐含量测定方法,测定了16批PSS中的铵盐含量,并与药典定性比色的方法进行了比较分析。结果 两种方法均具有较好的准确性,回收率良好,且两种方法测得的结果具有一致性。结论 这两种方法适合于PSS中铵盐的定量测定,可以作为PSS质量分析中铵盐的检查方法。     

藻酸双酯钠(PSS)分子量及其分布的测定

目的以特性黏数法为对照,采用2种方法测定藻酸双酯钠(PSS)的相对和绝对分子量及其分布,并对2种方法进行比较。方法采用乌氏粘度计测定特性黏数,高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)和高效凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用法(HPGPC-MALLS)测定相对和绝对分子量及其分布。结果 2种方法测得的结果存在较大差异,但都与特性黏数法反映相同的趋势。结论与HPGPC法相比,HPGPC-MALLS法测定的结果与真实值更接近,可以用于硫酸多糖类药物的质量控制。