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香草醛经甲基化、硝化、氧化、酯化、还原、环合、氯化及氨化制得盐酸特拉唑嗪等喹唑啉类药物的中间体4-氨基-2-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉,并考察了硝化、氧化过程中反应温度和投料比等因素对反应的影响,确立了最佳工艺条件,总收率约37%。 相似文献
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柱前衍生化HPLC检测硫酸卡那霉素的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 采用柱前衍生化高效液相色谱法建立了快速定性、定量分析食品中的硫酸卡那霉素的方法。方法 首先茚三酮-吡啶溶液作为衍生化试剂考察了衍生化反应条件。包括反应溶液的酸碱度、温度和反应时间,并建立了色谱分离条件。衍生化条件为在pH为5.8条件下,75℃水浴中反应20min。色谱条件为,色谱柱:150×4.6mm Kramasd C18;流动相:甲醇-水(40:60);流速:O.5mL·min^-1;紫外检测波长390nm;进样量:20μL。结果 硫酸卡那霉素的浓度在2.24×10^-5mol·L^-1~1.12×10^-4mol·L^-1之内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,建立的方法线性良好,样品回收率在95%~98~%之间。结论 本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。 相似文献
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目的:建立检测含巯基的化合物柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:以半胱氨酸作为含巯基的模型化合物与N-苯基马来酰亚胺进行衍生化反应,得到半胱氨酸浓度与衍生物色谱峰面积的线性关系,然后将该反应应用到青霉素V钾降解产物的检测。采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(60:40)流动相为,流速0.5ml/min,检测波长223nm。结果:半胱氨酸在5.7143×10^-5~2×10^-4mol/L范围内线性关系良好(r=0.9983),平均回收率为99.71%,RSD为2.94%(n=4),所测青霉素V钾降解产物中巯基化合物的浓度为1.4069×10^-4mol/L。结论:所建立的方法灵敏、快速,可用于巯基化合物检测与抗生素降解产物中巯基化合物的代谢与降解的跟踪分析。 相似文献
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目的对桦褐孔菌多糖进行纯化,并对其中的单糖组成进行研究。方法桦褐孔菌粗多糖经过脱蛋白、脱色得到纯化多糖。柱前衍生化后利用气相色谱分析得到多糖的单糖组成。结果酶法+TCA法蛋白脱除率较高,为82.32%;多糖保留较多,为76.13%。聚酰胺层析柱法多糖脱色效果最好,脱色率高达93.39%,并且多糖保留率也高达81.68%。多糖脱蛋白后的纯度从之前的21.5%提升到80.4%,脱色后的纯度从80.4%提升到85.2%。桦褐孔菌的多糖主要由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,各单糖质量百分数分别占3.84%、3.69%、3.32%、18.52%、27.30%、28.17%。结论桦褐孔菌多糖最佳脱蛋白方法为酶法+TCA法,最适宜的脱色方法是聚酰胺层析柱法。气相色谱分析方法简便、灵敏,不但多糖纯度高,而且可以准确测出桦褐孔菌多糖中单糖组成。 相似文献
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目的优化桦褐孔菌提取工艺,提高桦褐孔菌多糖得率。方法首先对桦褐孔菌多糖提取的主要影响因素纤维素酶用量、酶解温度、溶剂倍量、酶解时间、pH值进行单因素条件筛选。然后采用正交设计法对影响纤维素酶辅助提取多糖的条件进行优化。结果最佳提取条件为:料液比1:40、酶解时间60 min、酶解温度50℃、加酶量0.15 g、酶解pH=5.0。结论纤维素酶对桦褐孔菌多糖进行辅助提取,相比传统的热水浸提,能够显著提高桦褐孔菌多糖的提取率,比水浸提高29.07%,是一种较为有效的提高多糖得率的方法。 相似文献
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7种中药水提物体外抗氧化活性研究 总被引:4,自引:1,他引:3
目的 探讨7种中药水提物的抗氧化作用及其剂量反应关系. 方法 采用维生素C(Vit C)/亚铁离子(Fe2+)诱导小鼠肝微粒体脂质过氧化, 通过测定产生的丙二醛(MDA)含量, 观察枸杞子、淫羊藿、垂盆草、黄芩、虎杖、连翘和葛根水提物对肝微粒体过氧化损伤的保护作用. 结果 七种中药的水提取物都有不同程度的抗氧化作用, 其中枸杞子、淫羊藿以及垂盆草的抗氧化作用最为明显, 黄芩、虎杖水提物的抗氧化作用次之, 连翘和葛根的抗氧化作用相对较弱.枸杞子、黄芩水提物抗氧化活性还呈现一定的剂量依赖关系.结论 该 结果 可为抗氧化功能食品的开发提供理论依据. 相似文献
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