GC-MS法测定甲磺酸达比加群酯中的致突变杂质

目的 建立一种气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定甲磺酸达比加群酯中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的方法。方法 采用DB-624色谱柱（30 m×0.25 mm,1.4 μm）;程序升温：起始温度100 ℃,以15 ℃·min^-1的速率升温至200 ℃,再以25 ℃·min^-1的速率升温至240 ℃;进样口温度为220 ℃,载气为氦气,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为2.0 μL。采集模式为选择离子监测（SIM）,离子源温度为230 ℃。通过内标法进行计算。结果 三种甲磺酸酯之间的分离度均大于2.0,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的线性回归方程分别为Y=0.0130X+0.0524（r=0.999 0）、Y=0.0249X+0.0633（r=0.999 3）、Y=0.0188X+0.0906（r=0.998 5）,均在5.0～120.0 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好。检出限为1.5 ng·mL^-1（0.15 ppm）,定量限为5 ng·mL^-1（0.5 ppm）。甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的平均回收率分别为96.28%、97.91%和95.87%,RSD分别为2.83%、2.93%和1.73%。结论 本方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高,适用于甲磺酸达比加群酯中三种甲磺酸酯的检测。     

对《中国药典》枸杞子中甜菜碱含量测定方法的改进

枸杞子为<中国药典>2005年版一部收载品种,药典中对其有效成分甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法.但在实际操作中发现,按照药典方法,得不到满意的结果,并且多家药厂也反映了同样的问题.     

2015年山东省药品GMP认证检查情况分析

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》已颁布实施5年,但从2015年度认证检查情况看,部分企业的生产质量管理仍存在薄弱环节。本文通过对2015年度的检查缺陷项目的汇总分析,并与2014年度的检查情况进行对比,供业内掌握药品生产企业仍存在的突出问题;同时提出改进建议。     

药品清洁残留分析方法有关概念及影响因素的探讨

目的：以回收率为切入点,研究药品清洁验证中清洁残留分析方法的有关概念和做法,为药品生产企业在清洁验证时对残留物分析方法学的研究提供参考。方法：通过查阅有关文献,比较归纳药品清洁残留物分析方法的有关概念和做法,研究影响分析方法回收率的各种因素,在概念解读和对文献分析的基础上提出针对性建议。结果：对在中国知网检索到的2015-2020年的关于清洁验证残留物分析方法的21篇文献进行了分类,分别对检验方法回收率、取样方法回收率以及同时对二者进行研究的文献进行了分析,并着重对取样方法回收率研究中擦拭取样操作的过程及重点环节进行了分析,进一步分析讨论了检验方法回收率和取样方法回收率2个概念。结论：在对清洁验证残留物分析方法的回收率进行研究时,应同时考虑对清洁残留的取样操作和对残留物溶液的分析,建议以分析方法回收率的概念进行方法学考察。在交叉污染风险较大的情况下,回收率的研究是必要的;但在交叉污染风险相对较小时,回收率的研究意义不大。微生物残留的回收率研究,应结合产品和设备情形根据风险评估来决定验证的深度和广度。     

山东省依企业申请药品生产质量管理规范符合性检查质量风险分析

通过归纳法律法规对药品生产质量管理规范符合性检查的要求，统计分析2021年和2022年山东省承担的依企业申请开展的药品生产质量管理规范符合性检查情况发现，企业申请检查情形较为复杂，在质量管理、生产管理、确认与验证、数据管理等方面还存在质量风险。药品生产企业需关注在生产质量管理方面存在的薄弱环节，落实持有人主体责任，持续提升执行GMP的规范性和水平；监管部门需明确不同情形检查要点，科学高效开展现场检查。