琥珀酸 S-美托洛尔的合成工艺及其杂质控制研究

目的：通过工艺优化,合成高光学纯度（≥99．7％）的琥珀酸 S-美托洛尔及其关键杂质。方法以对甲氧基乙基苯酚, R-表氯醇和异丙胺为起始原料,通过反应条件的摸索与优化,并经纯化、拆分后,制备出纯度大于99．5％的 S-美托洛尔,同时合成其中2个关键杂质。结果所制备的高光学纯度的琥珀酸 S-美托洛尔及相关杂质,经核磁共振氢谱（NMR）,质谱（MS）,高效液相色谱（HPLC）确证。结论优化后的工艺收率高,易操作,适合工业化生产。     

儿茶提取物的分离和结构表征

正儿茶为传统中药,2010年版中国药典一部收载的儿茶为豆科植物儿茶Acacia catechu(L.f.)Willd.去皮枝、干的干燥煎膏[1]。中药复方如儿茶配方颗粒[2]、复方儿茶止泻膜剂[3]、茶黄酊[4]、跌打活血散[5]等中均含有儿茶。儿茶素((+)-Catechin)和表儿茶素((-)-Epicatechm)结构上互为构象异构体,属于黄烷醇多酚类     

儿茶中表儿茶素提取工艺研究

目的 优选儿茶中有效成分表儿茶素的提取工艺。方法 以甲醇为流动相A,以0.04 mol/L柠檬酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺（45∶8）为流动相B,在phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行等度洗脱,容积比为15∶85。柱温：35 ℃;流速：1.0 mL/min;检测波长：280 nm;进样量20 μL。以干膏得率和表儿茶素提取率为考察指标,考察提取溶剂、提取温度、提取次数和提取时间等因素,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果 优选工艺为药材加10倍量甲基叔丁基醚,70 ℃回流提取2次,每次1.0 h。结论 优选所得的工艺稳定可行,可作为儿茶中表儿茶素的提取工艺。