HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

应用头皮针进行小儿胸骨骨髓穿刺65例报告

我院儿科自 1997年以来 ,采用 7～ 8号头皮针进行小儿胸骨骨髓穿刺 65例 ,取得满意效果。报告如下。1　临床资料1.1　一般资料 :本组 65例 ,男 4 4例 ,女 2 1例 ,年龄 10天至 12岁。患儿全部具有骨髓穿刺适应症 ,其中血小板减少性紫癜 38例 ,各种原因贫血 2 3例 ,白血病 4例。1.2　方法 :患儿取仰卧位或半坐位 ,暴露胸骨上部 ,常规消毒 ,取胸骨体交界处 (相当于第二肋骨水平 )正中线上 0 .5cm为穿刺点 ,左手绷紧皮肤 ,右手持头皮针针柄 ,针头向头部呈 4 5°斜面向下进针 0 .2～ 0 .5cm,头皮针末端连接 5ml或 10 ml注射器回抽 ,见骨髓进入塑…     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.     

HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

目的针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.15),检测波长192 nm。结果盐酸水苏碱在0.238～19.04μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.0%(益母草颗粒)、98.1%(益母草膏)、99.5%(益母草片)、102.0%(益母草胶囊),RSD均小于2%。结论建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。     

祛风除湿药酒中马兜铃酸A限量检查及栀子苷含量测定

目的建立祛风除湿药酒质量标准。方法采用HPLC。结果HPLC鉴别祛风除湿药酒中的栀子、秦艽：HPLC测定栀子中栀子苷的含量，栀子苷在0．0481—0.7215ug的范围内，线形关系良好（F1，0000）。平均回收率为100．5％，RSD=0.5％。HPLC测定寻骨风中马兜铃酸A的限量，并纳入标准检查项，进行控制；马兜铃酸A在0．238—0．2976ug的范围内，线形关系良好（r=1．0000）。平均回收率为98．4％，RSD。2．7％。结论鉴别重复性好，专属性强，栀子苷含量测定及马兜铃酸A限量检查方法简便、准确。     

川麦冬药材中二氧化硫来源及残留积累动态分析

目的:分析川麦冬药材中SO_2来源及残留量积累动态变化,为解决其SO_2残留超标问题提供理论依据。方法:收集主产区不同方法加工的川麦冬药材28份,测定SO_2残留量,根据测定结果对煤炭火烘烤和熏硫2种加工方法在加工过程中川麦冬药材SO_2残留积累动态进行考察。结果:产地收集的28份样品中SO_2残留量超标率35.71%,SO_2来源为煤炭火烘烤和硫磺熏蒸。SO_2残留量和烘烤时间成正比,超标临界时间在8~10 h;SO_2残留量和硫磺熏蒸时间、药材水分含量均呈正比关系,鲜麦冬熏硫1 h后SO_2残留量可高到1 017.69 mg·kg~(-1)。结论:从麦冬药材质量和安全用药考虑,在麦冬产地加工过程中应当禁止熏硫并严格控制煤炭火烘烤时间。     

橘红胶囊的TLC鉴别及柚皮苷、橙皮苷的含量测定

目的 完善橘红胶囊的质量标准.方法 采用TLC法同板定性鉴别橘红胶囊中的浙贝母、陈皮,采用HPLC法同一色谱条件定量检测柚皮苷、橙皮苷的含量.结果 TLC中分别检出浙贝母、陈皮,斑点清晰可见,重复性好.柚皮苷线性范围为0.0987～1.9740μg(r =0.9999),平均回收率96.51％,RSD =0.88％ (n =6);橙皮苷线性范围为0.0987 ～ 3.9480 μg(r=0.9999),平均回收率98.55％,RSD =0.58％(n=6).结论 所用方法简便、准确、高效、环保,能有效控制橘红胶囊的质量.     

基于HPLC特征图谱研究不同生长阶段麦冬有效组分积累特征

目的研究麦冬块根发育过程中有效组分的积累规律,为麦冬生产和质量控制提供理论支持。方法采用高效液相色谱法进行分析。DAD检测器:柱温30℃,检测波长203 nm,进样量15μL,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0~20 min,25%~40%A;20~50 min,40%~50%A;50~60 min,50%~70%A;60~70 min,70%A;70~80 min,70%~100%A,80~90 min,100%A,体积流量1.0 mL/min。ELSD检测器:柱温35℃,漂移管温度100℃,气体体积流量3.0 L/min;进样量15μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~60 min,35%~65%A,体积流量1.0 mL/min。结果 2种不同检测条件色谱图中主要代表组分均能较好分离,203 nm条件下有14个有效峰,主要峰为黄酮类成分,ELSD条件下有11个有效峰,主要峰为皂苷类成分,黄酮类成分中以麦冬甲基黄烷酮A为代表,皂苷类成分中以麦冬皂苷D为代表,根据峰面积可以判断出麦冬药材中各组分在不同生长阶段其积累特征各不相同,但其整体变化特征呈增大至平衡后小幅下降趋势。结论 HPLC特征图谱能够比较全面地反映麦冬块根有效组分积累特征,可为指导麦冬生产和药材质量控制提供丰富的信息。     

祛风除湿药酒质量标准研究

目的：完善祛风除湿药酒质量标准。方法：采用HPLC鉴别祛风除湿药酒中的栀子、秦艽，测定栀子中栀子苷的含量及马兜铃酸A的限量。结果：栀子苷在0．0481～0．7215μg线性关系良好（r=1．0000）。平均回收率为99．8％，RSD=0．79％。马兜铃酸A在0．0238～0．29761xg线性关系良好（r=1．0000）。平均回收率为98．4％．RSD：2．73％。结论：鉴别重复性好，专属性强，栀子苷含量测定及马兜铃酸A限量检查方法简便、准确。     

阿苯达唑工作参照品的测定

目的建立测定阿苯达唑参照品含量的方法。方法用二极管阵列检测器优化检测条件,采用两种色谱条件,从对照品纯度与参照品归一两个方面测定。通过C18色谱柱反相分离,流动相分别用乙腈-水(磷酸调pH4.5)(55:45)和甲醇-水(磷酸调pH4.5)(65:35)测定阿苯达唑及相关物质的含量。结果阿苯达唑含量为99.8%。结论所建测定方法灵敏,能互相印证,结果准确可靠,可作为阿苯达唑工作参照品含量控制的定量方法。