灵芝及其产品中麦角甾醇物质的测定方法

目的:建立灵芝及其相关产品中麦角甾醇物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法定量分析灵芝及其相关产品中麦角甾醇物质的含量。色谱柱为Agilent prep-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:98%色谱甲醇,流速:1.0 mL/min,检测波长:282 nm,柱温:28℃。结果:麦角甾醇在20～200μg/mL呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=13.32x-24.32(r=0.999 7),平均加样回收率为98.50%～99.93%,RSD为0.5%。结论:本法操作简单、结果准确、重现性好,为灵芝及其相关产品的质量控制提供参考方法。     

某合成氨厂一氧化碳监测结果分析

目的对某合成氨厂2007—2008年一氧化碳(CO)质量浓度监测数据进行比较,分析导致该厂CO质量浓度升高的原因。方法对2个年度该合成氨厂工作场所空气中CO监测数据进行配对分析。结果CO监测数据显示2007年最高质量浓度为116.3 mg/m3,超标率18.2%;2008年最高质量浓度达994.6 mg/m3,超标率为90.9%。结论2008年工作场所空气中CO质量浓度明显高于2007年,主要原因在于生产工艺中CO气体输送管道密封性差,导致气体逸出。     

川西獐芽菜化学成分研究

目的 研究川西獐牙菜Swertia mussotii的化学成分.方法 采用柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化合物结构.结果 从川西獐牙菜75％乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为1-羟基-3,4,7,8-四甲氧基呫吨酮(1)、1,7-二羟基-3-甲氧基呫吨酮(2)、1,3,7-三羟基呫吨酮(3)、1,3,7,8-四羟基呫吨酮(4)、1,3,8-三羟基-7-甲氧基呫吨酮(5)、1,3-二羟基-7,8-二甲氧基呫吨酮(6)、1,5,8-三羟基-3,4-二甲氧基呫吨酮(7)、1-羟基-3,4,5,8-四甲氧基呫吨酮(8)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基呫吨酮(9)、(S)-(+)-龙胆内酯(10a)、(R)-(-)-龙胆内酯(10b)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基呫吨酮(11)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基呫吨酮(12)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基呫吨酮(13)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮(14)、1,3,5,8-四羟基呫吨酮(15)、1,7-二羟基-3,4,8-三甲氧基呫吨酮(16),芒果苷(17)、齐墩果酸(18).结论 化合物1～9均为首次从该种植物中分离得到,化合物10a和10b为首次从獐牙菜属植物中分离得到.     

凯氏定氮法蛋白质测定的改进探讨

目的探讨GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》中"本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白含氮物质的食品测定"问题的解决方案。方法在测定蛋白质前,先加乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心,排除非蛋白氮,取沉淀,用凯氏定氮法测定其蛋白质。通过人为添加有机非蛋白含氮物质(水解植物蛋白、水解动物蛋白),探讨是否存在干扰。结果真性蛋白留在沉淀,沉淀率(回收率)97%~102%,相对偏差1.8%~3.5%,检出限0.014g/100g;假性蛋白(人为添加无机含氮物质和有机非蛋白含氮物质)97%以上留在上清液,乙酸锌与三氯乙酸沉淀效果相似,改进法与国标法检测蛋白质差异无统计学意义。结论乙酸锌可排除绝大多数无机含氮物质和有机非蛋白含氮物质干扰。改进法适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白含氮物质食品的蛋白质测定。其精密度高、准确性好、检出限低、操作简单,适用于乳制品人为掺假检测等。     

外用黄丹致婴儿高铅血症中毒1例

2007年12月9日，来自泉州晋江的2岁患儿章某，由其姑母带到我中心要求查血铅。姑母代诉：患儿不明原因睡眠不好、好动、乏力、多病和血铅偏高。经检测，患儿血铅182．7μg／L，Hb95g／L，WBC7．8×10^9／L，血锌原卟啉1．21~mol／L。患儿于2007年5月第1次在晋江某医院检测血铅为242．5μg／L，后3次陆续在泉州市某医院检测，分别为210．6μg／L、180．5μg／L和191．2μg／L。患儿的父母检测血铅分别为75．3μg／L和38．5μg／L，均〈100．0μg／L。     

川西獐芽菜化学成分研究

目的 研究川西獐牙菜Swertia mussotii的化学成分。方法 采用柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化合物结构。结果 从川西獐牙菜75%乙醇提取物中分离得到19个化合物,分别鉴定为1-羟基-3, 4, 7, 8-四甲氧基呫吨酮（1）、1, 7-二羟基-3-甲氧基呫吨酮（2）、1, 3, 7-三羟基呫吨酮（3）、1, 3, 7, 8-四羟基呫吨酮（4）、1, 3, 8-三羟基-7-甲氧基呫吨酮（5）、1, 3-二羟基-7, 8-二甲氧基呫吨酮（6）、1, 5, 8-三羟基-3, 4-二甲氧基呫吨酮（7）、1-羟基-3, 4, 5, 8-四甲氧基呫吨酮（8）、1-羟基-3, 5, 8-三甲氧基呫吨酮（9）、(S)-(+)-龙胆内酯（10a）、(R)-(?)-龙胆内酯（10b）、1, 8-二羟基-3, 7-二甲氧基呫吨酮（11）、1-羟基-3, 7, 8-三甲氧基呫吨酮（12）、1, 7-二羟基-3, 8-二甲氧基呫吨酮（13）、1, 7, 8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮（14）、1, 3, 5, 8-四羟基呫吨酮（15）、1, 7-二羟基-3, 4, 8-三甲氧基呫吨酮（16）,芒果苷（17）、齐墩果酸（18）。结论 化合物1～9 均为首次从该种植物中分离得到,化合物10a和10b为首次从獐牙菜属植物中分离得到。     

学校课桌油漆涂层可溶性铅含量分析

目的 了解学校课桌油漆涂层可溶性铅含量,为预防儿童铅中毒提供依据.方法 抽取延平区32所小学和幼儿园,采取刮削和滤纸擦拭2种方式进行取样.刮削课桌油漆涂层作为涂层样品,共计采集样品105份;用滤纸擦拭课桌油漆面,作为擦拭样品,共采集34份样品.用原子吸收分光光度计分析样本的可溶性铅含量.结果 在所有涂层样品中,3份可溶性铅含量低于10m∥kg,最大值为15617.3 mg/kg,中位数为1375.8 mg/kg;在所有擦拭样品中,3份可溶性铅含量低于1.0μg,其余31份样品中最大为109 μg,平均为17.3μg.结论 学校课桌油漆涂层中可溶性铅含量较高,有关部门应采取相应措施降低儿童铅中毒的发生.     

南平市延平区学校课桌椅油漆涂层总铅含量调查

目的解南平市延平区学校课桌椅油漆涂层总铅含量。方法抽取小学和幼儿园共32所,刮削课桌椅油漆涂层,共采集116份样品分析其总铅含量,以总铅≤600mg/kg为合格;同时对师生进行铅危害知识知晓率问卷调查。结果总体样品铅含量超标率为60.3%(70/116),18份10mg/kg,最大值28 516mg/kg,中位数1 041mg/kg,平均2 017mg/kg。师生铅中毒知识知晓率分别为90.6%(58/64)和5%(8/160);油漆含铅知晓率分别为6.3%(4/64)和0。结论延平区学校课桌油漆涂层总铅含量较高,存在一定危害;大部分师生不知油漆含铅,更不知其可能带来危害。相关部门应加大对铅危害知识宣传力度,加强油漆生产行业自律,加快对油漆涂层铅含量设限。     

医院污水总氯测定方法的改进

目的改进医院污水总氯(HJ 586-2010)的测定方法。方法采集医院污水,在国标的基础上,遇偏酸、碱性试样时,用1mol/L硫酸或1mol/L氢氧化钠先调试样pH值至6.2~6.5,后加15mL缓冲液,再显色。用平行样、加标样验证改进效果。结果测得医院污水A、B、C、D样pH值分别为11.30、7.26、4.65、5.15。用缓冲液调pH值,A、B、C、D样用量分别为115、95、105、95mL。用硫酸调碱性试样,A、B样用量1.05、0.10mL;用氢氧化钠调酸性试样,C、D样用量1.25、0.25mL。总氯的加标回收率94%~104%,相对标准偏差1.42%~2.73%。结论用硫酸或氢氧化钠调试样pH值,反应体积增加少,速度快。改进后的方法准确性和精密度都符合实验要求。