蜘蛛香药材HPLC指纹图谱鉴别

目的建立蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱,并比较各部位指纹图谱的差异。方法采用HPLC-DAD波长切换法,DiamonSil^■C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为327 nm(0~33 min),256 nm(33~90 min)。结果建立了10批蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱,标定了32个共有峰,指认了9个共有峰;蜘蛛香不同部位的化学组成相似,但共有成分含量差异较大;发现缬草三酯、23号峰、乙酰缬草三酯等5个差异较大的成分。结论所建立的蜘蛛香不同部位HPLC指纹图谱分析方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香药材的全面质量控制和资源合理开发利用提供了科学依据。     

蜘蛛香总缬草三酯自微乳的制备及质量评价

目的:制备蜘蛛香总缬草三酯自微乳并对其质量进行评价,为该有效部位的后续研究与开发提供参考。方法:通过溶解度考察、配伍试验和三元相图法优选处方;以油相、乳化剂及助乳化剂比例为考察因素,粒径、自乳化时间及载药量为评价指标,采用单纯形质心混料设计优化蜘蛛香总缬草三酯自微乳处方并对其药剂学性质进行评价。结果:蜘蛛香总缬草三酯自微乳最佳处方为油酸乙酯-(15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯)-二乙二醇单乙基醚(10∶61∶29);平均粒径38.8 nm,自乳化时间0.57 min,载药量131.23 mg·g-1,5 min累积溶出度达94.99%;高温及光照会影响该制剂的稳定性,应低温避光保存。结论:蜘蛛香总缬草三酯自微乳制备工艺简单,可显著改善蜘蛛香总缬草三酯的水溶性和溶出度,有望提高其口服生物利用度。     

HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用WondaSil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为284和327 nm。结果:7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.47%～99.01%,RSD均<2%。结论:该方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香的全面质量控制提供了科学依据。