克百威分子印迹固相萃取微球的制备及性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,2~3 μm的聚苯乙烯微球为种球,克百威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用单步溶胀法制备粒径均一的克百威分子印迹聚合物微球（MIPMs）。通过扫描电镜（SEM）、吸附平衡实验和竞争吸附实验分析了克百威MIPMs的形貌及其对克百威的结合特性及吸附选择性,并比较了克百威分子印迹固相萃取柱（MISPE）与C18固相萃取柱（C18 SPE）富集水中克百威的效果。结果表明：合成的MIPMs粒径约10 μm,表面呈蜂窝状;在90 min内可达到饱和吸附,最大吸附量为25.94 mg/g;在克百威、灭多威和三羟基克百威共存的条件下, 克百威MIPMs可实现对克百威的专一性吸附;与C18 SPE相比,克百威MISPE重复使用6次后加标回收率仍在85%以上,可用于水体中痕量克百威的检测。     

种球溶胀法制备分子印迹聚合物并对其吸附性能进行研究

目的采用种球溶胀法制备毒死蜱、阿特拉津和克百威的分子印迹聚合物并对其吸附性能进行研究。方法采用分散聚合法制备微米级聚苯乙烯单分散微球,以聚苯乙烯微球为种球,采用种球溶胀法制备毒死蜱、阿特拉津和克百威3种分子印迹聚合物微球,用扫描电子显微镜观察微球的形貌,恒温振荡实验考察微球的亲和性和选择性。结果吸附实验证明制备的印迹微球具有高亲和性和高选择性,可用于检测果蔬中的毒死蜱、阿特拉津和克百威。果蔬中印迹微球的吸附时间为2 h,吸附率在71.84%⁸7.2%内,相对标准偏差在2.34%87.2%内,相对标准偏差在2.34%⁴.52%内。结论种球溶胀法制备的分子印迹聚合物可以用于果蔬中农药残留的快速检测。     

聚苯乙烯荧光微球的制备及性能考察

目的制备一种应用于流式细胞术的绝对计数试剂。方法以乙醇为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile)为引发剂,采用分散聚合法,制备聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球。以三氯甲烷和异丙醇为溶胀剂,吖啶橙(acridine orange,AO)和罗丹明101(rhodamine 101,R101)为荧光素,通过溶剂逐渐挥发法对PS微球染色。结果制备了粒径范围在1～5μm的单分散PS微球,染色后的微球在荧光显微镜下可观察到被激发出红、绿、蓝等多种颜色的荧光。结论制备的PS荧光微球荧光发射光谱宽,能满足流式细胞仪对不同荧光微球的检测。     

HPLC-MS指纹图谱用于牛奶中部分有害药物的筛查研究

目的探索牛奶中残留药物的筛查方法。方法建立牛奶的HPLC-MS指纹图谱,经XCMS软件处理,提取特征信息（特征离子和对应的保留时间）;以50份原料奶为样本,以特征信息为参数建立牛奶成分的本底数据库;从样品分析后的特征信息中扣除本底数据库中已有的参数值,对异常参数值进行分析、确证,找出异常化合物。结果通过标准添加实验,筛查出添加的有害药物,验证了筛查方法的可行性;通过对市售牛奶样品的筛查,发现了异常化合物,经分析为性激素雌二醇或其衍生物。结论本文建立的方法是一种较全面、可行、应用性广的牛奶中残留药物筛查技术。