十味舒筋活络散质量控制研究

【目的】建立十味舒筋活络散的质量标准。【方法】采用薄层色谱法对该处方中主药虎杖、桂枝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味舒筋活络散中大黄素的含量。【结果】薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定大黄素的线性范围为9.30~46.52μg/mL。平均加样回收率为96.22%(sR=1.76%)。【结论】本研究方法简便、准确、重现性好,可有效控制本品的质量。     

芪红通络颗粒的提取及成型工艺优选

目的优选芪红通络颗粒的提取工艺和成型工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法采用HPLC法测定绿原酸含量,以绿原酸转移率为指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对提取工艺的影响;通过单因素试验筛选芪红通络颗粒的辅料品种、矫味剂品种及用量;通过正交试验筛选出芪红通络颗粒的最佳成型工艺条件。结果最佳水提工艺为A1B1C3,即处方药材加6倍量水提取3次每次1 h;最佳成型辅料为可溶性淀粉,矫味剂为三氯蔗糖,矫味剂用量为0.75%;最佳成型工艺条件为药辅比例(1∶1),乙醇浓度(70%),干燥温度(60℃)。结论优选的提取工艺合理可行,优选的辅料可提高该制剂的稳定性,且工艺简便可行,为芪红通络颗粒的临床应用提供科学依据。     

十一味活血酊HPLC指纹图谱的研究与3种成分的含量测定

目的建立十一味活血酊的HPLC指纹图谱,并同时测定血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种指标成分的含量,为十一味活血酊的质量控制研究提供参考依据。方法通过高效液相色谱仪,采用Shim Pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 %磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 ml/min。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"建立10批十一味活血酊指纹图谱,并用HPLC法同时测定3种成分的含量。结果确定了十一味活血酊的HPLC指纹图谱共有模式,标定了41个共有峰,各峰分离度良好,相似度均在0.91以上,并同时测定了10批样品中血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种成分的平均含量,分别为17.824、37.955、18.229 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱分析方法与多指标成分测定方法简便可行、稳定可靠,为十一味活血酊的质量控制研究提供科学依据。     

气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量

目的:建立气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量。方法:采用聚乙二醇(PEG)-毛细管柱(30m×320μm×0.25μm);萘为内标物质;柱温为140℃;进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为250℃。结果:樟脑线性范围为0.3822μg～1.9108μg,平均加样回收率为96.89﹪,RSD为0.37﹪(n=6);冰片线性范围为0.4238μg～2.1192μg,平均加样回收率为98.86﹪,RSD为0.81﹪(n=6);结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定十一味伤痛膏中樟脑和冰片的含量。     

十三味和中丸的质量标准研究

目的建立十三味和中丸的质量标准。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)法鉴别处方中延胡索、白芍、陈皮。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定十三味和中丸中柚皮苷的含量。结果 TLC色谱中分别检出延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷,阴性对照无干扰。柚皮苷在44.52～222.60μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为96.91%,RSD=1.31%(n=6)。结论所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于十三味和中丸的质量控制。     

富马酸喹硫平原料有关物质HPLC/LC-MS分析

摘要：目的:通过对潜在杂质分析,建立富马酸喹硫平原料有关物质检测方法,并利用液质联用（LC-MS）技术对降解杂质进行初步推导及结构鉴定。方法:采用Welch C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱;以乙腈：1.6 g·L-1醋酸铵的缓冲溶液（用氨水调节pH至7.0）（15∶85）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为250 nm;柱温：45℃;流速：1.0 ml·min-1。采用离子源（ESI）正离子模式采集数据,扫描范围：m/z100～2 000;对富马酸喹硫平强制降解破坏样品进行测定,结合碎片的相对分子质量进行初步分析。结果:专属性试验表明可以有效分离并检出杂质,采用LC-MS推断出5个主要降解杂质化学结构及降解途径;杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J的校正因子分别为0.98,0.92,0.55,1.02,0.86,1.04,0.82,0.97,0.93,0.82,回收率分别为99.5%,99.6%,99.2%,99.0%,97.4%,101.2%,98.9%,99.2%,98.8%,99.3%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,对富马酸喹硫平原料的杂质谱分析及质量控制具有重要意义。     

灵芪颗粒对小鼠免疫功能的影响

目的 观察灵芪颗粒对环磷酰胺致免疫功能低下小鼠和正常小鼠免疫功能的影响。方法 小鼠腹腔注射环磷酰胺,复制免疫功能低下模型,观察灵芪颗粒对小鼠血白细胞数、淋巴细胞数、T淋巴细胞转化率、NK细胞活性、碳粒廓清和免疫器官脏器系数的影响;观察灵芪颗粒对正常小鼠溶血素、溶血空斑数和2,4-二硝基氟苯介导的皮肤迟发性超敏反应的影响。结果 灵芪颗粒能明显提高环磷酰胺致免疫功能低下小鼠的脾T淋巴细胞转化能力、NK细胞活性和碳粒廓清能力,增加外周血白细胞数和淋巴细胞数,并减轻免疫器官（脾、胸腺）的萎缩。灵芪颗粒能明显增加正常小鼠的半数溶血值和溶血空斑数,并增强2,4-二硝基氟苯介导的小鼠迟发性超敏反应。结论 灵芪颗粒能增强小鼠的特异性免疫和非特异性免疫。     

痹痛丸的质量控制研究

目的 建立痹痛丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对痹痛丸中防风、蜜麻黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对痹痛丸中的芍药苷进行含量测定.结果 采用TLC法均能检出防风、蜜麻黄中的特征斑点,分离度好;HPLC法测出芍药苷在5.91~59.1 mg·L-1范围内与吸收峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均回收率为98.13%,RSD=1.01%(n=9).结论 建立的质量标准方法简便、重现性好,可用于痹痛丸的质量控制.     

黄芪甲苷对局灶性脑缺血后适应中Wnt/β-catenin信号通路关键因子表达的影响

目的 探讨黄芪甲苷对局灶性脑缺血后适应中Wnt/β-连环蛋白(Wnt/β-catenin)信号通路关键因子表达的影响.方法 将SD大鼠随机分为假手术组(Sham组)、缺血再灌注模型组(I/R组)、缺血后适应组(IPC)、黄芪甲苷(低、中、高)+缺血后适应组(IPC+AS-IV10组、IPC+AS-IV20组、IPC+A...