固相微萃取/气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究

对乌梅浸膏挥发性物质的固相微萃取条件进行了研究。运用正交实验设计,比较了不同萃取头、平衡温度及采样时间对分析结果的影响,通过气相色谱-质谱(GC-MS)的分析监控,结合信息量最大原则,确定了固相微萃取的最佳条件:萃取纤维头为聚二甲基硅氧烷,平衡温度为70℃,采样时间45 min。通过GC-MS进行定性定量分析,共鉴定出38种成分,主要挥发性成分依次为糠醛(24.88%)、2-甲基-3-羟基苯甲醛(13.57%)和5-甲基糠醛(10.16%)。     

碰撞问题的速度矩阵表达和能量损失及传递率分析

以两体碰撞为例, 对碰撞前后的速度关系利用矩阵作了简明表达. 全面分析了碰撞前后的能量组成及 关系, 阐述了资用能的物理意义, 求出了能量损失、 能量传递率等表达式. 本文的分析方法也可推广到多体碰撞问 题中去     

计时电流法研究4-(N-亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮对谷氨酸脱氢酶活性的影响

用计时电流法研究了烟草特有亚硝胺之一4 (N 亚硝基甲氨基) 1 (3 吡啶基) 1 丁酮(NNK)对谷氨酸脱氢酶(GLDH)催化活性的影响,测定了NNK存在与否时GLDH酶促反应的最大反应速率及米氏常数或表观米氏常数。实验结果表明,NNK对GLDH的催化活性有明显抑制作用,而且属于可逆竞争性抑制,测得在25℃,pH 8.0时抑制常数Ki为176μmol·L-1。     

直接电喷雾离子阱质谱法快速表征烟叶

建立了一种快速、简单的同时检测烟叶中多酚类和非挥发性有机酸的电喷雾离子阱质谱方法。该方法采用水溶液萃取烟叶,萃取液无需色谱柱分离提纯,直接进入质谱检测,得到烟草质谱轮廓图。采用该方法对25种不同产地、不同等级的烟叶样品进行了测量,并结合模式识别的方法,对这25种烟叶进行了聚类分析,其结果基本符合烟草专家的等级划分。最后对各类烟叶进行了统计分析,得到了表征各类烟叶的平均质谱轮廓和各特征组分对区分烟叶贡献大小。表明该方法可以用于辅助烟叶等级划分及卷烟配方设计。     

热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物

50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮,这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。     

气相色谱-质谱法结合智能调香辅助软件对未知香精定性及香味分析

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)和"烟用香精成分剖析及计算机智能调香系统软件"相结合的方法,对成分未知的香精X-2进行成分剖析,然后进行香味香韵分析,最终确定了香精的主要成分和主体香韵组成,共鉴别出23种单体原料、3种浸膏,香精的主体香韵为坚果香韵、膏香韵、甜香韵和花香韵,与调香师的品香结果一致,为今后仿香和创香提供了理论依据。     

Cr掺杂Si基稀磁半导体的制备及其磁学特性

采用Cr离子注入方法,在不同气体环境下退火制备了两种具有不同磁化率和居里温度的Cr掺杂p型 (111) Si基稀磁半导体样品.利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外( FT-IR)光谱和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的晶体结构、化学键及磁学特性的变化进行表征.实验发现,该样品在H2气中退火后,氢原子钝化了Cr离子注入时引起的样品中的Si悬挂键缺陷(形成Si-H),增加了传导电子的长程相互作用,使样品的居里温度达280 K,远高于同一条件下在Ar气中退火样品的居里温度(100 K). 部分氢原子束缚了样品中的受主载流子,降低了磁化率,导致在低温区(小于50 K)H2气中退火样品的磁化强度小于在Ar气中退火样品的磁化强度.这为室温铁磁半导体的研制提供了实验依据.     

分级微纳结构TiO2空心球的制备及其在DSSC中的应用

以钛酸四丁酯为钛源,无水乙醇为溶剂,通过碳球模板法制备出直径为200nm、壳厚20～25nm的TiO2空心球（HS）.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等对产物的形貌、晶相组成、孔结构和紫外-可见光谱性质进行了表征,结果显示所制备的锐钛矿相TiO2空心微球是由初级结构纳米级TiO2晶粒构成的.将这种TiO2空心球应用于染料敏化太阳电池（DSSC）领域可以提高光阳极对光的散射.通过制备P25/HS-TiO2双层膜电极,相比单纯的P25纳米晶电极（Jsc=13.5mAcm？2,Voc=0.653V,FF=0.53,η=4.95%）可以得到更高的光电转化效率（Jsc=15.79mAcm？2,Voc=0.653V,FF=0.55,η=6.66%）.     

ZnO缓冲层上定向ZnO纳米杆阵列的制备

利用Zn膜热氧化获得的非晶ZnO薄膜作为缓冲层,再采用Zn粉热蒸发工艺合成出定向、致密且直径较细(≈40 nm)的单晶ZnO纳米杆阵列,其阵列密度约为2.3×107mm-2.比较了在厚度不同的Zn膜所形成的ZnO缓冲层上生长的ZnO纳米杆形态,讨论了ZnO缓冲层表面形貌对ZnO纳米杆生长形态的影响.结果表明,随Zn膜厚度的增加,ZnO缓冲层从岛状大颗粒(0.5~1μm)并伴有密集小颗粒(<20 nm)状态变为连续薄膜,所得ZnO纳米杆从沿大颗粒表面无规则发散生长并伴小颗粒上的准定向生长转变成垂直于衬底的大面积定向生长,且纳米杆阵列也随着Zn膜厚度增加而变得定向、致密、和分布均匀.     

基于化学组成及香韵特征双向渐近模拟烟用香精解析及还原方法研究

利用气相色谱/质谱法与基于化学计量学建立的智能辅助调香系统相结合,以香韵特征为辅,对未知香精HNCD005进行解析及还原。在初步定性鉴定的基础上,用外标法定量还原该成品香精的化学成分配比,同时由专业的评香小组从香韵特征的角度对配方进行修饰。仿配香精与未知香精的气相色谱总离子流出图基本一致,化学组成解析准确率为85%,保留时间重现性较好,且二者的整体香韵特征一致,留香时间接近。