室温铁磁性Sr3YCo4O10.5+δ多晶有序化的烧结工艺及电磁性能

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950~1 180 ℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr₃YCo₄O_10.5+δ多晶块材,通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1 180 ℃/24 h+1 180 ℃/24 h),并研究了多晶的电磁性能。结果表明,964 ℃完全晶化的四方相Sr₃YCo₄O_10.5在1 042 ℃吸氧(δ)完成有序化,生成Sr₃YCo₄O_10.5+δ,而1 100 ℃和1 180 ℃烧结的样品均出现(103)、(215)超结构峰,验证了其结构的有序性。块材均呈半导体电输运行为,二次烧结晶格完整性提高,晶粒长大,300 K时电阻率仅为0.06 Ω·cm,居里温度(T_c)~335 K,零场冷曲线(ZFC)上的Hopkinson峰源于低温时被冻结的磁矩随温度升高转向磁场方向,磁化强度在298 K达到最大,随后受热扰动的影响减小。室温铁磁性源于有序结构导致的中自旋或高自旋态Co³⁺的e_g轨道有序。     

金—稀土合金电刷丝的磨损机理研究

采用扫描电子显微镜、微区电子探针及 X射线光电子能谱等分析测试技术考察了金 -稀土合金电刷丝摩擦副的磨损机理 .结果表明 :该摩擦副的摩擦磨损机理为轻微粘着磨损 ;合金中稀土元素发生偏聚 ;在摩擦升温过程中 ,稀土元素向合金表面扩散富集 ,摩擦副接触表面氧化层不断生成和磨损 ,从而降低电刷丝的表面能 ,使摩擦副的接触表面粘着能降低 ,从而改善其摩擦磨损     

Sr3YCo4-xMgxO10.5+δ(0≤x≤0.04)多晶的制备和热电输运性质研究

采用固相反应法制备Sr3YCo4-xMgxO10.5+δ(0≤x≤0.04)系列多晶,研究了Mg掺杂对体系结构、电输运和热电性质的影响.结果表明系列多晶为四方晶系,由于掺入的Mg2+(0.066 nm)部分替代了Co3+/4+(0.053 nm/0.061 nm),使晶格膨胀;多晶热电势在340~830 K随温度升高而下降,且Mg掺杂对热电势影响不大,表明Mg掺杂对体系载流子浓度影响不大;多晶电阻率在100~300 K随温度升高而降低,且随着掺杂量增加电阻率降低,结合扫描电镜观察到多晶的气孔数目减少、晶粒连接紧密和热电势的结果认为Mg掺杂对体系电输运性质的影响机制主要是使气孔、晶界散射作用减弱、载流子迁移率变大,而Mg掺杂对载流子浓度的影响是次要的.     

Mg掺杂调制铜铁矿结构CuAlO2多晶的微结构和电热传导

采用固相反应法制备铜铁矿结构的CuAl_1-xMg_xO₂ (x=0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04)多晶,研究了Mg掺杂对CuAlO₂多晶结构和性能的影响。Mg掺杂量x从0增加到0.02,样品均为菱方R3m单相,密度依次提高;所有样品呈半导体的热激活电输运行为,x=0.02样品在室温下的电阻率是未掺杂样品的1/19,热激活能显著下降(x=0时,ρ_{300 K}~5.54 Ω·m,E_a~0.328 eV;x=0.02时,ρ_{300 K}~0.29 Ω·m,E_a~0.218 eV),载流子浓度增加1个量级,主要因为Mg²⁺取代Al³⁺,引入新的受主能级。x>0.02时,MgAl₂O₄尖晶石杂相出现,使其电导率和热导率降低。CuAl_1-xMg_xO₂多晶的晶格热导率在总热导率中占绝对优势,且随温度升高(300~500 K)而下降,晶格热导Callaway模型模拟表明,所有样品的热阻主要源于点缺陷-声子散射。与x=0相比,x=0.02样品的室温热导率增大1倍(κ~13.065 0 W/(m·K)),声速增大,点缺陷-声子散射减弱,分析认为掺Mg形成强的Mg—O键,提高了晶体的弹性模量和声子频率,减弱了本征点缺陷、Mg掺杂引起的质量波动和应变场波动对声子的散射,同时Mg掺杂样品的密度提高也有利于增加热导率。     

室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶的制备及其性能研究

采用传统简便的固相烧结法制备了四方相的室温铁磁Sr3YCo4O10.5+δ多晶.热分析、X射线衍射和扫描电镜结果表明Sr3 YCo4 O10.5+δ多晶最终烧结温度应在963℃以上,较佳的烧结温度为1180℃.Sr3YCo4O10.5+δ多晶在80～300K为半导体电输运行为,较佳烧结温度多晶的室温电阻率～78.8 mΩ·cm;多晶热电势在317～1018 K随温度增加而减小,317 K时为70.74 μV/K.磁化强度-温度曲线、磁滞回线结果表明,多晶在受外加磁场、温度及晶体场的影响下,内部Co3+自旋态及磁畴壁、磁矩方向发生改变,导致多晶磁化强度变化及多晶磁性的改变.外磁场(0.1 T)下的ZFC曲线在320 K出现磁化强度最大为0.46 emu/g的Hopkinson峰,居里温度(Tc) =323 K,而FC曲线在奈尔温度(TN)=264 K时磁化强度达到最大为1.1 emu/g,TC=320 K.ZFC、FC方式下多晶均表现为室温铁磁性.     

天然水晶与水热法合成水晶的近红外光谱对比分析

水热法合成水晶与天然水晶的物理化学性质相似、内含物少见,常规检测方法无法鉴别。本论文采用德国布鲁克(Bruker)TENSOR27红外光谱仪测试分析,发现合成无色水晶以3585cm~(-1)谱带为特征;烟水晶特征吸收峰在3300~3000cm~(-1)附近,而合成烟水晶位于3600~3300cm~(-1)附近;合成黄水晶仅有5200cm~(-1)吸收峰,黄水晶不具有此特征吸收;紫水晶具有5228cm~(-1)、4450cm~(-1)特征谱带,合成紫水晶在4000~3000cm~(-1)内有特征吸收峰;合成绿水晶仅有5200cm~(-1)吸收峰。     

正交晶系单晶标准透射电子衍射斑点图及绘制原理

分析透射电子衍射斑点图对于研究晶体结构十分重要,常通过对比法来分析衍射斑点图.本文介绍了单晶标准透射电子衍射斑点图的绘制原理,并绘制了正交晶系的标准衍射斑点图.完善了单晶标准衍射斑点图数据,为科研工作者提供了便利.     

紫外辐射加速老化高温硫化硅橡胶的X射线光电子能谱研究

高温硫化硅橡胶具有优良的电气性能、机械性能、憎水性而广泛应用于特高压输电线路,但亦会受外界环境的影响而老化,其抗紫外老化性能受到关注。课题组模拟户外紫外辐射环境,设计搭建了可调式紫外辐射加速老化试验箱,对A、B两个厂家的高温硫化硅橡胶样品进行了紫外辐射(0,500和1 000 h)加速老化实验,重点对辐射前后的试样进行X射线光电子能谱全谱扫描和窄区谱分析、确定元素化学位移及相对含量,分析紫外辐射对高温硫化硅橡胶表面化学态的影响,进而判断紫外辐射加速高温硫化硅橡胶老化机制。结果表明：高温硫化硅橡胶主要元素为O_1S,C_1S,Si_2p,其中O_1S主要以O-Si-O（532.4 eV）的形式存在,紫外辐射后,拟合分峰观察到534 eV的-OH的小峰,积分面积随辐照时间延长而增加;C_1S为C-H,C-C（284.8 eV）或C-O（286.3 eV）,随着辐射时间的延长,C-H和C-C结合能峰积分面积减小,C-O结合能峰的积分面积略微增加;Si_2p为Si-C（102.39 eV）,紫外辐射后新增SiO_x（x=3～4）结合能峰（103.6 eV）且积分面积随辐射时间延长而增加。分析认为紫外辐射加速老化的机理是紫外线切断硅橡胶中键能较低的部分Si-C,C-C和C-H键,裂解后的自由基可相互结合发生交联反应形成SiO_x（x=3～4）;辐射产生高活性的臭氧氧化自由基生成-COOH。XPS技术能够探究高温硫化硅橡胶的表面化学态从而促进其老化机理的研究。     

天然水晶和水热法合成水晶的拉曼光谱分析

水热法合成水晶是依据天然水晶的物理化学性质并模拟其形成环境制得,常规检测方法无法鉴别。本论文采用法国(HORIBA Jobin Yvon)OLYMPUS BX41激光拉曼仪测试分析,并对天然水晶与水热法合成水晶拉曼谱466 cm~(-1)谱峰进行高斯线性拟合,发现水晶半高宽均大于6.5 cm~(-1),而合成水晶半高宽均小于6.5 cm~(-1)。拉曼光谱半高宽值的差异可对天然水晶和水热法合成水晶的鉴别提供依据。     

Al掺杂ZnO多晶的热电输运性质研究

采用固相反应法制备了六方纤锌矿结构Zn1-xAlxO(0≤x≤0.03)系列多晶,探究了Al掺杂对ZnO多晶的微观形貌和热电输运性质的影响.结果表明,Al掺杂促使ZnO晶粒长大联结,晶界减少,x＞0.003时出现在晶界分布的ZnAl2O4尖晶石相.掺杂后样品由ZnO的半导体行为转变为电阻率显著下降的金属行为,且x=0.003有最小的室温电阻率～1.7 mΩ·cm,主要由于掺杂使样品载流子浓度和迁移率显著提高,x=0.003时载流子浓度和迁移率为最高,分别为1.05×1021 cm-3和20 cm2/V·s;300 ～900 K下掺杂样品热电势的绝对值和功率因子均随温度升高而增大,x =0.003时有最大的室温功率因子～0.4mW/m·K2.综合得到ZnO中Al掺杂的饱和固溶度x≈0.003.