全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆的残留量北大核心CSCD

建立了测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经超纯水浸泡,乙腈提取,QuEChERS净化,Phenomenex Kinetex C 18色谱柱(50×2.1 mm,2.6μm)分离,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆在1.0 ng/mL~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.07μg/kg~0.20μg/kg,定量限(S/N=10)为0.21μg/kg~0.60μg/kg。在5μg/kg~100μg/kg范围的回收实验中,胺苯磺隆平均回收率为70.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~11.4%;甲基胺苯磺隆平均回收率为70.2%~105.5%,RSD(n=6)为2.9%~10.6%。本方法前处理简单、稳定、灵敏,适用于茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的同时测定。