牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素北大核心CSCD

0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间用100μg·L-1 Au-5%(体积分数)硝酸溶液清洗仪器,降低Hg的吸附效应;利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰,选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系,检出限(3s)在0.003~0.039μg·L^(-1)之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027,各元素测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。     

结构抗震计算不同方法之对比研究

利用有限元软件ANSYS对3种不同层高的钢框架模型进行同等烈度条件下抗震分析, 并进行 底部剪力法、反应谱法和时程分析法的对比研究, 得到相应位移应力曲线、3种抗震计算方 法各自的特点及适用条件. 通过观察时程曲线和震动动画过程, 可使学生对抗震计算有直观 认识和深入理解.     

在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量

采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量.EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10 μL 0.25 mol/L NaOH反萃液,试样以2.0 mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0 mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为 9 min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3～5.7 mg/L苯酚,检出限为3 μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0 mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3～1.0 mg/L苯酚,检出限为0.6 μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量.     

Complete and phase synchronization in a heterogeneous small-world neuronal network

Synchronous firing of neurons is thought to be important for information communication in neuronal networks. This paper investigates the complete and phase synchronization in a heterogeneous small-world chaotic Hindmarsh--Rose neuronal network. The effects of various network parameters on synchronization behaviour are discussed with some biological explanations. Complete synchronization of small-world neuronal networks is studied theoretically by the master stability function method. It is shown that the coupling strength necessary for complete or phase synchronization decreases with the neuron number, the node degree and the connection density are increased. The effect of heterogeneity of neuronal networks is also considered and it is found that the network heterogeneity has an adverse effect on synchrony.     

液相色谱–大气压化学电离串联质谱法测定油脂中9种胆固醇氧化物

建立一种准确测定油脂中9种胆固醇氧化物含量的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法。向油脂样品中加入无水乙醇和60%氢氧化钾溶液,在室温下避光皂化22 h,使用乙醚-石油醚混合液(1∶1)作为提取溶液,采用液-液萃取方式提取目标物,再使用硅胶柱进行净化,采用5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇-乙腈混合液(1∶1)为双流动相梯度淋洗,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,在大气压化学电离(APCI)正离子模式下,采用多反应监测模式内标法定量测定。在10~500μg/L范围内,9种胆固醇氧化物的质量浓度与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限均为0.5 mg/kg,在1,5 mg/kg两个添加水平时,加标回收率为71.2%~94.4%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法满足动植物油脂中胆固醇氧化物含量测定需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品和调味料中7种水产品过敏原

基于高效液相色谱-串联质谱系统建立了食品中水产品过敏原的快速筛查和定量检测方法。样品经蛋白质提取、纯化、胰蛋白酶解后，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Exactive-HRMS）结合ProteinPilot软件，基于母离子和碎片离子谱分析，实现蛋白质和多肽的鉴定。再通过基本局部比对搜索工具（BLAST）与Uniprot数据库对比分析，筛选出南美白虾、大闸蟹、青蟹、金枪鱼、大西洋鲑鱼的7种过敏原蛋白的30个特征肽。利用高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）系统对特征肽进行验证和多反应监测（MRM）定量研究。结果表明，该方法在5~250 mg/kg范围内线性关系良好，检出限为2~3.5 mg/kg，平均回收率为88.7%~110.2%。该方法重现性好，通量高，可应用于肉制品和调味料中7种过敏原的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留

建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%～11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。     

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留

以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明:在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。