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1.
聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相   总被引:5,自引:1,他引:5  
杨瑞琴  蒋生祥 《分析化学》1996,24(11):1287-1290
用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力,峰对称性好。对其恶性循环 了考察,连续使用三个月后,固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。  相似文献   
2.
对2位男性个体的手部人体气味分别于同一天、半年后、一年后和15个月后采样,运用SPME-GC/MS法进行分析,通过比较所得样品色谱图和样品中共有成分相对峰面积比的异同并使用相似度分析法对人体手部气味的稳定性进行了研究.结果表明,同一个体的人体手部气味具有稳定性,不同个体的人体手部气味差异明显.  相似文献   
3.
用自制的碳基渗滤膜,以自制的红外提取装置测定了该膜对苯的回收率为68%,考察了温度、压力、提取时间等对碳基渗滤膜应用的影响,主要介绍了将该碳基渗滤膜应用于现场易燃液体残留物的提取,通过水泥地面添加易燃液体的提取检验,棉布、化纤布上易燃液体残留物的提取检验测试了碳基渗透膜的提取回收能力.该碳基渗滤膜可以应用于纵火现场易燃液体残留物的提取检验.  相似文献   
4.
近年来全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析领域得到了快速的发展和应用。在线前处理技术相较于传统提取技术,具有高效便捷、高稳定性、安全性、高灵敏度等优势,与日益增长的毒物检验分析需求完美契合。对多种在线前处理技术在法庭科学毒物检验中的应用、难点、解决措施以及发展前景和方向进行了综述,旨在为毒物检验中自动化技术的发展提供参考。  相似文献   
5.
运用SPME-GC/MS法对同一个体腋窝部、手部和足部的人体气味样品进行了采样分析,通过比较3个部位人体气味样品色谱图中共有成分相对峰面积比和非共有成分,结合使用相似度法对3个部位的人体气味进行了比较分析,三者具有较高的相似度,但仍存在一些细微的差别。  相似文献   
6.
建立了以二氯甲烷-N,N-二甲基甲酰胺(体积比1 ∶ 1)为提取剂,二十一烷为内标,N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,气质联用(GC-MS)测定手印残留物质中油脂成分的分析方法.系统地考察了该方法的回收率、重复性、检出限(0.5 ng)及线性关系.采用的衍生化试剂MSTFA可在室温下衍生迅速、完全.  相似文献   
7.
应用主成分分析SPME/GC-MS法鉴别人体气味的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
运用SPME/GC-MS法鉴别来自8位个体的16个腋窝部人体气味样品,得出各样品均含有7种共有成分.以7种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对16个样品进行鉴别区分,壬酸、环十二醇和5,9-十一烷酸内酯的含量是决定第1主成分的关键因素,庚醛和己醛的含量是决定第2主成分的关键因素.十八烷和1-茨醇的含量是决定第3主成分的关键因素.  相似文献   
8.
建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。  相似文献   
9.
CdS/PAMAM与氨基酸作用研究及其在潜在指印显现中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了以硫化镉/聚酰胺-胺树形分子(CdS/PAMAM)纳米复合材料显现潜在指印的新方法。傅里叶变换光谱研究了PAMAM G4.5外部酯端基与氨基酸中胺基之间的胺解反应,选用相对峰高比H1 267/1 735来监测不同条件下的反应进程,并发现温度对于胺解反应的影响很大,90 ℃时胺解反应可在4h内显著进行,120 ℃时胺解反应速率在3 h后发生递减。将CdS/PAMAM作为指印显现试剂,在同等条件下与现有常规指印显现液对比,发现前者的荧光强度约为后者的65倍,荧光性能优势明显。确定使用加热压显法显现不同客体表面潜在指印的条件为120 ℃下反应0.5~3 h。使用优化后的条件对多种载体表面潜在指印进行显现,可以获得理想的显现效果。该显现方法具有简便、快速、灵敏、安全、经济等特点。  相似文献   
10.
建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明:14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。  相似文献   
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