固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂

建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。     

非抑制离子色谱法测定塑料食品接触材料中五种醇胺迁移量

建立了非抑制离子色谱法同时测定塑料食品接触材料中一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺(TIPA)、N,N-二乙基乙醇胺(DEAE)等5种醇胺类物质迁移量的方法。方法选用水、3%(m/V)乙酸、4%(V/V)乙酸、10%(V/V)乙醇、20%(V/V)乙醇、50%(V/V)乙醇、橄榄油、正己烷等8种物质作为食品模拟物,满足水性、酸性、醇类与脂类食品的模拟。在优化条件下,目标物检出限在0.03~2 mg/kg之间(S/N=3),加标回收率在84.1%~118.6%,精密度在0.92%~4.1%(n=6)之间。     

超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08～1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。     

高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法.样品分别采用水、4％乙酸、10％乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱.色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈...     

CdS修饰玻碳电极电化学发光法检测三聚氰胺

本文将CdS纳米棒修饰到玻碳电极上制作了CdS修饰玻碳电极(CdS/GCE)并研究了其在K2S2O8溶液中的电化学发光(ECL)性能.基于三聚氰胺能淬灭CdSK2s2O8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法.在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L范围内与EC...     

食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展

对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望(引用文献26篇)。     

固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物

建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0．5mg／kg,在0．5～10．0mg／kg添加水平上的回收率为63．6％～118．2％,相对标准偏差4．78％～17．24％,方法简便．适用于饲料中低含量磺胺类药物检测．     

镧钼钒磷杂多配合物催化乙苯选择性氧化制苯乙酮

苯乙酮是重要的化工原料 ,工业上多采用苯与乙酰氯在三氯化铝存在下合成。苯与乙酰氯在三氯化铝存在下反应后生成强酸 ,易造成对生产设备的腐蚀和环境的污染。低浓度的过氧化氢价廉易得 ,其反应产物为氧气和水 ,对生产设备和环境不会造成影响。因此由乙苯与过氧化氢在常压下选择性氧化制苯乙酮有较高的实际应用价值 ,满足可持续发展的要求 [1] 。杂多化合物可作为酸性 ,氧化还原等多功能的催化剂 ,可在分子水平上对其酸性及氧化性进行调变。杂多化合物应用于催化许多有机合成反应 ,具有广阔的应用前景 [2 ] 。将稀土引入杂多阴离子中 ,由于…     

活性白土固载H3PW12O40对1,4-丁二醇脱水催化作用的研究

近年来,固体酸取代浓硫酸应用于合成含氧杂环化合物等酸催化反应的研究日益受到重视[1],采用固体酸旨在克服用浓H2SO4作为催化剂导致的严重腐蚀设备、产品酸度高、需碱中和,后处理麻烦、污染严重等缺点.     

食用菌中稀土元素的分离富集-ICP-AES法测定

采用强酸型阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法同时测定食用菌中的稀土元素,排除了高含量的K、Na、Ca、Mg等非稀土元素的基体干扰,并对分析谱线的选择、样品消解方法、仪器工作条件和分离富集条件进行了研究。方法回收率为92.2%~104.2%,相对标准偏差为1.4%~9.7%。