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Chelex-100树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量 总被引:1,自引:0,他引:1
对铅、镉和钠在Chelex-100树脂上于不同pH值的介质中的分配系数(Kd)和吸附容量进行了研究。结果表明:在pH 1~8的介质中Na+的Kd<3,即在Chelex-100树脂上无吸附;在pH>4的介质中,Pb2+和Cd2+的Kd>104,即强吸附于Chelex-100树脂上;而用0.16 mol·L-1硝酸溶液可将吸附于树脂上的Pb2+和Cd2+完全洗脱下来。在此基础上提出了一种Chelex-100树脂分离原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属元素含量的方法。方法用于高盐食品分析,加标回收率在93.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~3.4%之间。 相似文献
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本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0~250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%~88.9%,相对标准偏差为4.6%~9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。 相似文献
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利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用油中16种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂经正己烷溶解、含L-抗坏血酸棕榈酸盐的乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。16种抗氧化剂呈良好的线性关系(r~2=0.9912~0.9988),方法的测定低限为0.1~0.5mg/kg,在测定低限浓度水平下的平均回收率为78.6%~101.2%,相对标准偏差为3.50%~13.19%(n=10)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于食用油中16种抗氧化剂的检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 相似文献
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建立气相色谱–串联质谱法(GC–MS–MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法。样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1 min,超声20 min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB–5MS毛细管柱分离,以m/z 207.9,152为定性离子对、m/z 207.9,180为定量离子对,多反应检测模式下测定,外标法定量。蒽醌的质量浓度在1~500μg/L范围内与定量离子的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98,方法的检出限为1μg/kg。在10,20,50μg/kg加标水平下,样品加标回收率为92.85%~98.10%,测定结果的相对标准偏差为8.50%~11.05%(n=5)。该方法简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,可用于茶叶中蒽醌的检测。 相似文献
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气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%~108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%~19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合. 相似文献
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利用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)建立了花生及其制品中多种霉菌毒素包括黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素及玉米赤霉烯酮的同时测定方法。样品经PBS溶液和甲醇-水溶液提取,提取液经稀释、过滤后,用免疫亲和柱净化,通过淋洗去除免疫亲和柱上的杂质,随后用洗脱液过柱,将目标物分离下来,氮吹干后定容。以液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。方法的检出限黄曲霉毒素B1为0.0005mg/kg,黄曲霉毒素B2,G1,G2为0.001mg/kg,赭曲霉毒素A为0.002mg/kg,伏马毒素B1为0.020mg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇为0.050mg/kg,T-2毒素为0.010mg/kg,HT-2毒素为0.010mg/kg,玉米赤霉烯酮为0.002mg/kg。在样品中添加检出限水平的毒素混标溶液,加标回收率为72.35%-97.82%,测定结果的相对标准偏差为8.95%~18.41%(n=10). 相似文献
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