PREPARATION AND EVALUATION OF SMALLBORE REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIC COLUMN

A smallbore chemically bonded alkyl stationary phase column of 2 mm I. D.(inner diameter) and 15 cm in length having an efficiency of 6400—7600 theoretical plates has been developed. The column officicncy is nearly the same as that of routine analytical column of 4.6—5.0 mm I. D. The amount of cluant used for the smallbore column, however, is less than about one fifth that for the ordinary columns.Using the reaction of monochlorosilane with 5 μm accumulated silica bead produced in Qingdao Ocean Chemical Factory instead of trichlorosilane and irregular silica gel, we have. prepared a nonpolar chemically bonded phase packing which has a higher carbon content and more obvious hydrophobicity. Moreover, the reproducibility of the preparation is better.The equipment and assembly necessary for getting high efficiency with the smallbore column are discussed briefly. Using Model SW-1 smallbore column HPLC instrument developed in the institute with the Model K-1 column fittings and injector, the detector with     

SMALL-BORE COLUMNS OF 1 mm I. D. FOR HPLC

The performance of small-bore columns of 1 mm I. D. for HPLC is described. The effect of mobile phase velocity and connecting effect on the values of H, a′, b′ and β are investigated. By operating at mobile phase velocity of 0.8 mm/s, the column of 200×1 mm I. D. packed with YWG-5μm (silica gel) can give the efficiency of about 11,000 plates which meet the needs of ordinary analysis. Oompared with column of 150×2 mm I. D., the solvent consumption is reduced to 1/3. The value of n~∞/t_r~0 about 700 T. P./s can be obtained. But the value of β is rather large. It needs further to be improved. Coupling 5 columns of 200×1 mm I. D., the efficiency of about 50,000 plates can be obtained. For a column of 1000×1 mm I. D. packed directly, the efficiency of 70,000 plates was achieved. Some applications of 1 mm I. D. column are given. We propose to use the column of 200×1mm I. D. in the routine analysis.     

BC-01型色谱仪柱后稳压器

保持载气流速的稳定,是保证工业色谱仪长期连续运转中准确工作的控制因素之一。为此目的,通常采用两种方法:一种是在色谱仪柱前加稳流系统,使载气流速在任何情况下恒定不变;另一种是色谱仪的柱前稳压,当色谱系统阻力一定时,保持柱前载气压力恒定,则其流速即恒定不变。一般常用的“氧气减压阀”、“稳压阀”、“压力定值器”等都属于后一种。目前色谱仪载气的稳定主要是采用稳定柱前载气压力的办法。但是,在柱前稳压的条件下,柱出口压力(即大气压力)的自然变化对载气流速的影响常常被人们所忽视,而在某些大气压剧烈变化的情况下,     

人体尿液中尿酸、马尿酸和高香草酸的反相液相色谱(RPLC)测定

近年来尿酸(UA)、马尿酸(HA)和高香草酸(HVA)等尿中有机酸的高效液相色谱测定发展非常迅速。UA,HA在尿中含量的变化可反映肝脏、肾脏的实质性病变,恶性贫血和某些肿瘤病人尿中HVA的含量会显著增高。某些职业病,如甲苯、铅中毒也会引起它们含量的明显变化,因此可把它们作为这些疾病临床化验的指     

液相色谱中的半峰宽规律

本文介绍通过相同组分、不同配比冲洗剂等度和梯度冲洗样品的实验,首次发现在液相色谱中,溶质的色谱峰半宽度与保留值间存在同一线性关系;在梯度冲洗时流出组分的色谱峰半宽度与虚拟保留值间同样存在线性关系。该结果证明,我们提出的组分在柱末端有相近的以长度为量纲的谱带半宽度的正确性,同时该结果对梯度最佳分离条件的预测亦很有益。     

反相液相色谱的双柱规律

本文在液相色谱保留值方程ln κ′=A B·C_B C·InC_B的基础上,在很宽的浓度范围内考察了反相液相色谱的双柱规律,根据这个方法,在一个柱上只要做一次先行实验,就可在较宽的浓度范围内把一个柱上的k’转移到另一柱上去。     

高效液相色谱讲座Ⅲ高效液相色谱仪器系统（下）

§3-2进样系统 进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱的进样装置,要求重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱柱系统流量波动要小,便于实现自动化等。 进样系统包括取样、进样两个功能。而实现这两个功能又有手动和自动两种方式。     

液相色谱二元多阶梯线性梯度曲线的最优化

]梯度冲洗是液相色谱中分离复杂混合物的有效方法之一本文首先提出了进行分离条件最优化的指标,在此基础上,把“移动重叠分辨分离度”方法用于液相色谱二元冲洗剂最佳多阶梯线性梯度曲线的预测,并用十个游离胆汁酸混合标准样的实际分离情况对该方法在液相色谱中的可用性进行了验证。     

反相液相色谱三元流动相组成保留值方程的考察

]本文在反相三元冲洗剂条件下,验证了保留值方程lnk'=a+b1lncB1+b2lncB2+C1CB1+C2CB2,详细讨论了其中的参数,并提出了计算这些参数的方法。     

反相液相色谱保留值的预测模式

液相色谱保留值的预测一直是色谱领域里研究最为活跃的领域之一,寻找一种以最少系数求算和预测色谱保留值是色谱工作者的长期研究的目标,但目前,仍没有真正的预测方法。我们在液相色谱保留值基本方程的基础上,曾对不同C_(18)的担体上的保留规律进行过研究,并从中引入了溶质lnk′=A C·C_B BlnC_B (1)作用指数的概念,作用指数即为方程(1)中的参数C(参数B在反相色谱中忽略),CB为二元冲洗剂中强冲洗组分的浓度。本文从溶质的作用指数出发来探讨反相液相色谱保留值的预测模式。