美沙西汀-甲氧基-13C的合成工艺研究

肝脏是人体最重要的代谢器官之一，肝脏功能检测有重要的临床意义。在目前呼气检测肝功能的研究中，美沙西汀-甲氧基-¹³C是一种最具潜力的标记底物，本文旨在研究合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的放大工艺实验参数。通过对溶剂、温度和浓度等关键实验参数的研究，确定了最优的合成工艺参数，解决了百克级合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的难题。在百克级的合成中，以甲醇-¹³C为标记原料的总收率在65%左右，产品美沙西汀-甲氧基-¹³C纯度在99%左右。     

美沙西汀-甲氧基-13C及其类似物的合成

美沙西汀-甲氧基-¹³C是一种最具潜力的标记底物，用于呼气检测肝功能。本研究以甲醇-¹³C为标记原料，通过Mitsunobu反应、官能团修饰高效合成了美沙西汀-甲氧基-¹³C，合成收率为63%，产品纯度＞99%。同时应用该方法以甲醇-¹³C为标记原料合成了对甲氧基苯甲酸-甲氧基-¹³C，合成收率为67%，产品纯度＞99%。建立的合成美沙西汀-甲氧基-¹³C的新方法可为呼气检测肝功能研究的开展提供参考。     

高效离子交换色谱法测定一种13C-尿素呼气试验用药品中13C-尿素的含量

建立采用磺酸基阳离子交换键合硅胶的离子交换色谱法，对¹³C-尿素呼气试验用药品中¹³C-尿素的含量进行测定。色谱柱为资生堂CAPCELL PAK SCX UG80S5(4.6 mm×250 mm)；流动相为水；流速为0.6 m L/min；柱温为25℃；二极管阵列检测器，检测波长为200 nm，进样量为20μL。结果表明：¹³C-尿素在0.25～0.60 mg/m L呈良好的线性关系(R=0.9996)。加标回收率为98.1%～100.9%,RSD为1%(n=9)。本方法专属性强、灵敏度高，能够准确地测定¹³C-尿素的含量，以及控制¹³C-尿素呼气试验用药品质量。