柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯的合成研究

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,考察了溶剂、温度以及原料配比对产率的影响,确定了初步的反应条件,所得的3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯,产率达到了85％;并用岛津FTIR-8400型红外分光光度计和NMR-500型核磁共振仪进行结构表征,WATERS-600E型HPLC测定含量。本实验具有产率高、溶剂易回收、温度易控制等优点。     

N-丙基-4-哌啶酮的合成研究

以丙烯酸甲酯和丙胺为原料，经过Michael加成，Dieckmann缩合和水解脱羧反应，简便、高效地合成了N-丙基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进，简化了合成工艺，节省了原料和成本，更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检测表征，而且也经过气相色谱检测，具有很高的纯度。     

1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2-萘酚的合成及其与钴Ⅱ的显色反应

合成了新显色剂 1 [( 4 ,6 二甲基 2 嘧啶 )偶氮 ] 2 萘酚 (DMPAN) ,并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 :试剂的离解常数 pka=7 4,λmax=374 0nm ,在 pH6 2 2的磷酸盐缓冲介质中 ,试剂与钴形成红色 1∶1络合物 ,其最大吸收波长λmax=42 6nm ,络合比Co2 ∶R =1∶1 ,摩尔吸光系数ε=2 66× 1 0 4 ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接用于含钴样品的分析 ,结果满意。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。     

3(5)-氨基吡唑的合成工艺改进

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,一锅法合成3(5)-氨基吡唑-4-甲酸,产率达到了88%;将得到的产品加热脱羧,得到3(5)-氨基吡唑。本实验具有较高产率、溶剂易回收和操作简便等特点。     

1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2-萘酚的合成及其与钴(II)的显色反应

合成了新显色剂1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2- 萘酚(DMPAN),并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件.结果表明:试剂的离解常数pka＝7.4,λmax＝374.0nm,在pH 6.22的磷酸盐缓冲介质中,试剂与钴形成红色1∶1络合物,其最大吸收波长λmax＝426nm,络合比Co2+∶R＝1∶1,摩尔吸光系数ε＝2.66×104,钴量在0～1.2μg/mL范围内遵守比尔定律,在掩蔽剂作用下,可不经分离直接用于含钴样品的分析,结果满意.     

1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚的合成及其与镍的显色反应研究

合成了 1 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 2 -萘酚 (简称 TZAN) ,研究了它与镍的显色反应。结果表明 :在 p H7.0～ 8.0的水溶液中镍与 TZAN形成一种稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长位于5 2 8.8nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=3.40× 1 0 4 L /mol· cm,配合物的组成 Ni2 + ∶ TZAN=1∶ 2。镍浓度在 0～ 1 .2 mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲的存在下 ,可直接测定合金中的微量镍     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了 1 [2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (简称TZAMP) ,并研究了其与钴的显色反应。结果表明 :在 pH5～ 6的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中 ,该试剂与钴形成络合比为 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 90 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=2 5 8× 10 4 ,钴量在 0～ 1 6mg/L范围内遵守比尔定律。     

对苯二胺的化学研究进展

较为详细的对对苯二胺的制备、性质及应用等方面进行了综述.归纳了对苯二胺的各种制备方法,并讨论了其工业化的优劣.同时介绍了对苯二胺发生的一些典型反应,最后总结了对苯二胺及其衍生物在精细化工和高分子材料等方面的应用.