微粒嵌布难选金红石矿煤基深度还原热力学

关键词：金红石矿;深度还原;配碳比;KOH;K2CO3     

Miyaura硼化反应法合成4-氰基苯硼酸

以4-氰基溴苯为原料,联二硼酸频哪醇酯(B_2Pin_2)为硼化剂,通过Miyaura硼化反应制备了4-氰基苯硼酸。通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。考察了催化剂和碱的种类对硼化反应的影响,实验结果表明,PdCl_2(dppf)为最适宜催化剂,KOAc为适宜的碱。当DMF为溶剂,反应原料的物质的量比为4-BrC_6H_4CN∶B_2Pin_2∶KOAc=1∶1.1∶3,催化剂PdCl_2(dppf)用量为3mol%,在85℃下进行Miyaura硼化反应时,4-氰基苯硼酸收率为75%。     

9-菲硼酸的合成研究

以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。     

铜渣碳热还原改性对Cu、S在铁中溶解行为影响

水淬铜渣中的铁以硅酸盐的形式赋存,为实现Fe、 Si及其他有价元素的分离,提出采用含碳球团法对水淬铜渣进行碳热还原改性.通过研究还原温度、配碳量、还原时间对铜渣的物相转变、铁硅分离、铜硫在铁中溶解行为的影响,优化得出较佳工艺参数.结果 表明:随着温度升高,铜渣中的铁橄榄石逐渐被还原,还原物相为金属Fe和SiO2;同时铁橄榄石还原分解产生的Fe会不断迁移聚集成较大晶粒并与Si逐渐分离.但配碳量过高、反应时间过长均不利于金属铁晶粒长大;在还原改性过程中Cu、S元素会部分溶解进入金属Fe中,其中Cu与Fe可以无限互溶,S在Fe中溶解度几乎为0;较佳工艺参数为反应温度1200℃,碳氧比1.4,反应时间30 min.     

1-芘硼酸的合成与表征

以1-溴芘为原料,先与正丁基锂反应制得芘基锂,然后再与硼化试剂反应合成了1-芘硼酸。通过熔点、红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。研究了亲核反应温度、反应物配比、溶剂用量、硼化试剂因素对1-芘硼酸收率的影响,实验结果表明,1-芘硼酸的适宜合成工艺条件为亲核反应温度-50℃、W(C_(16)H_9Br,g):V(THF,mL)的反应配比为1∶10、反应物物质的量比为n(n-BuLi)∶n(C_(16)H_9Br)∶n(B(OCH_3)_3)=1.1∶1∶1.2,亲核反应时间为2h,收率可达52.85%。