火花放电原子发射光谱仪分析高含量硅时校准曲线的扩展与应用

火花放电原子发射光谱仪分析高含量Si(w(Si)≥3.0%)时,其元素含量已超出了校准曲线的线性范围,导致分析值偏低。实验通过增加中低合金钢、硅钢标准样品,完善并扩展了Si校准曲线,完成了共存元素的干扰校正,拓宽了Si元素的分析范围,质量分数上限由3.14%扩展至4.16%,线性相关系数达0.99965。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正,校准曲线强度比由9.41扩展至11.01。对扩展含量段的两个样品(w(Si)≥3.0%)进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.43%和0.50%;对比了8个不同Si含量的样品,发现完善、扩展后校准曲线的Si测定值与认定值更相符;同时统计过程控制(SPC)控制图处于受控状态。可见校准曲线经完善、扩展后可满足工艺过程控制和成品分析要求。     

火花放电原子发射光谱仪自动校正校准曲线的可行性探讨

碳素钢和中低合金钢日常生产中需要检测多达10余种元素,往往不同牌号钢种中各元素含量范围相差较大,目前各大钢铁公司在线检测主要采用火花放电原子发射光谱法,利用人工对检测设备进行校正,一方面受生产计划及人员技能水平制约,另一方面校正耗时较长,不能满足高效、准确的现代化冶炼技术要求。实验通过优化标准化样品,采用原始校准曲线法替代类型标准化,利用自动校正程序校正火花放电原子发射光谱仪标准曲线。经过生产检验验证,校准曲线按照预先设定周期自动校正后判定结果,不受检验人员技能影响,且各钢种均采用持久曲线法,不需要对不同钢种进行区分,不受生产计划制约。6台火花放电原子发射光谱仪校正时间由原来的6 h减少到1.5 h。经过生产检验验证方法满足GB/T 4336—2016精密度及正确度验证要求,能够应用在钢铁行业在线自动检测过程中。