湿法炼锌深度净化硫酸锌电解液中痕量锑的测定

采用孔雀绿分光光度法测定硫酸锌电解液(50～150 g/L)中的锑。在6.5 mol/L的盐酸介质中,用氯化亚锡将锑还原为三价,再用亚硝酸钠氧化为新生态五价,用尿素除去过量的亚硝酸钠,1.55mol/L的盐酸溶液中加入孔雀绿显色,用甲苯萃取有色络合物,于分光光度计波长640nm处测量吸光度。此方法对硫酸锌电解液(50～150 g/L)中0.02mg/L以上的锑进行定量测定时,锑的浓度与吸光度呈良好的线性,相关系数r为0.9994,标准偏差为0.12,相对标准偏差为5.63%,加标回收率为95.00%～105.00%。     

锌及锌合金中测定铜含量不确定度的评定

按照国家标准GB/T 12689.4-2004中的方法进行锌锭中铜的测定,建立了数学模型,对涉及的玻璃器皿、仪器设备等不确定度来源进行了分析和评定。其不确定度主要来自于重复性试验、天平、曲线拟合产生的不确定性。当铜含量为0.00066%时,评定其扩展不确定度为0.0001(k=2)。     

高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚

采用反向高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚。此法采用无水乙醇沉淀试样中的大部分硫酸锌,使用日本岛津液相色谱柱,以甲醇:水（磷酸二氢钾KH₂PO₄（0.05mol/L））为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。研究表明:含量在0.2 mg/L以上检测值与峰面积呈良好的线性关系,相关系数都为0.9998。本方法对α-亚硝基-β-萘酚和β-萘酚的检出限为0.2mg/L,α-亚硝基-β-萘酚的回收率为99.30%,β-萘酚的回收率为99.07%。该方法能够快速进行锌电解液中α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚的测定。