长链烷氧基邻苯二甲腈的合成、表征及光谱性质研究

以3-硝基邻苯二甲腈、正己醇、正庚醇、十二醇、十八醇为主要原料,二甲亚砜为溶剂,在氢氧化锂的催化下发生亲核取代反应,合成了3-己/庚/十二/十八氧基邻苯二甲腈(α-nHexAPn/α-nHepAPn/α-nLAPn/α-nOAPn),通过正交试验获得最佳合成条件,采用1H-NMR及FT-IR对产物结构进行表征,测定了四种化合物的紫外及荧光光谱,探讨了烷氧基链长对产物紫外吸收及荧光光谱的影响.结果 表明:随着烷氧基链长的增加,取代邻苯二甲腈的紫外最大吸收波长基本不变,荧光最大发射波长发生蓝移.通过正交实验得知,当腈、醇及催化剂的摩尔比为2∶3∶3,反应时间72 h,产率为82.4％.     

2-氯甲基苯并咪唑的合成及表征

以邻苯二胺和氯乙酸为主要合成原料,在磷酸催化下合成2-氯甲基苯并咪唑.探讨了原料摩尔比、反应时间及催化剂等因素对反应的影响,采用熔点测定、红外光谱、1 H-NMR等方法对产物进行了表征.得到了制备2-氯甲基苯并咪唑的最佳反应条件:邻苯二胺和氯乙酸的最佳摩尔比为1∶1.14,保持回流1.5h,催化剂磷酸的用量为15mL,...     

光学活性的2-苄基-3-羟基丙酸合成

以丙二酸二乙酯为起始原料,经过苄基化、还原、乙酰化保护、氧化、水解等5个步骤,合成了标题化合物.以水为溶剂,对标题化合物与手性1-苯乙胺形成的非对映异构体盐进行手性拆分,得到了(R)-2-苄基-3-羟基丙酸和(S)-2-苄基-3-羟基丙酸.     

静电纺丝法制备SiO2纳米纤维及其形貌的调控

一维SiO2纳米纤维以其独特的长径比,优异的力学性能以及热学性能,广泛应用于分离、催化以及传感器领域。以高压静电纺丝技术为基础,结合无模板剂的溶胶-凝胶法合成了直径均匀、连续无裂痕的SiO2纳米纤维。研究表明,合成的SiO2纳米纤维形貌良好,直径约为0.5～3μm,为无定形结构。通过改变陈化时间,调整凝胶的粘稠度,从而控制电纺SiO2的形貌与结构,得到了SiO2碗状结构和不同直径的纳米纤维,证明了利用无模板的溶胶-凝胶法静电纺丝的可行性。     

Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成乙酸正丁酯

采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应时间为40 min,酯化率达到88.52%。该系列杂多酸的酯化率随钨原子数的增加而提高。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

纳米多级结构扁圆型多孔α-Fe2O3的合成及NOx吸附性能研究

为了制备室温下对NOx吸附性能优异的纳米材料,采用表面活性剂辅助的纳米粒子自组装方法制备了纳米多级结构扁圆型多孔α-Fe2O3。分别采用XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM及TEM等技术手段研究了材料的形貌与结构。研究表明,每一个扁圆型的Fe2O3是由8～10nm左右的Fe2O3纳米颗粒聚集而成,属赤铁矿型的α-Fe2O3,晶型较好。在室温下对材料进行NOx的吸附脱附实验,研究发现,该材料的选择性吸附NOx能力和吸附量较市售的α-Fe2O3明显提高。原因在于,空气中的氧气吸附于多孔α-Fe2O3材料表面,形成的氧负离子,与NOx形成化学吸附,有助于提高NOx的吸附性能。初步探讨NOx的吸附机理,为半导体氧化物在室温下NOx检测提供了重要实验基础。     

2,9,16,23-四烷氧基酞菁钴(Ⅱ)的合成及光谱性质研究

用4-辛氧基邻苯二腈、4-十二烷氧基邻苯二腈争4-硝基邻苯二腈分别与氯化钴在熔融状态下合成了2,9,16,23-四-辛氧基钴酞菁和2,9,16,23-四-十二氧基钴酞菁以及无取代钴酞菁,对产物进行IR、UV-vis光谱测定和表征,并对比3种化舍物谱学性质,可以得出:对于长链碳原子来说,随着碳原子数的增加,烷氧基取代酞菁产生的红移程度逐渐变小.     

两种四硝基酞菁的合成及光谱性质研究

用4-硝基邻苯二甲酰亚胺、3-硝基邻苯二甲酸酐分别和4种金属盐、尿素、钼酸铵在熔融状态下合成2,9,16,23-四-硝基金属酞菁、1,8,15,22-四-硝基金属酞菁,时产物进行了IR、UV-vis光谱测定和表征,并分别对比不同金属酞菁的谱学性质.实验结果表明,在紫外吸收光谱中,4种金属对于两类酞菁化合物最大吸收波长的影响是Zn＞Cu＞Ni＞Co.