真空汽提法脱氟净化湿法磷酸的研究

食品级磷酸国家标准要求酸中氟含量低于10mg／L。采用汽提法脱氟净化湿法磷酸,研究了真空度、脱氟时间、原料酸浓度对真空汽提脱氟效果的影响和汽提中磷损失的情况。结果表明：合适真空度为0．065～0．07MPa,时间为1．5h,脱氟效率不受原料磷酸浓度影响,原料磷酸W（P2O5）为52％最节省能耗和时间,磷损失率在0．6％以下。     

对叔丁基杯[4]芳烃乙酸萃取磷酸二氢铵溶液中Mg~(2+)的研究

通过考察对叔丁基杯[4]芳烃乙酸,以及与其它萃取剂形成酸加酸、酸加碱、酸加中性混合萃取剂对磷酸二氢铵溶液中Mg2+萃取分配比的影响,选出萃取Mg2+的适宜萃取剂对叔丁基杯[4]芳烃乙酸;通过考察杯芳烃及其衍生物分子结构同,研究了对叔丁基杯[4]芳烃乙酸从磷酸二氢铵溶液中萃取Mg2+的反应机理,通过考察溶液pH值对萃取平衡分配比的影响,证明了对叔丁基杯[4]芳烃乙酸萃取Mg2+符合阳离子交换机理;通过考察反应温度对分配比的影响,求得了萃取热焓为16.23 kJ·mol-1,自由能为-31.24 kJ·mol-1和熵变为138.40 kJ·mol-1·K-1.同时考察了萃取剂初始浓度、水相Mg2+浓度、相比等影响因素对萃取分配比的影响,得到了萃取Mg2+的适宜工艺条件;经用实际湿法磷酸的氨中和液实验,结果表明,在最佳工艺条件下,经过二级萃取,就可以制取优品级NH4H2PO4(MAP).     

萃余酸净化制三聚磷酸钠研究

为利用湿法磷酸萃取净化过程产生的副产物萃余酸,对萃余酸净化制三聚磷酸钠进行了探索。实验研究了分步中和净化方法,通过控制反应pH,可以除掉磷酸中绝大部分有害杂质。为提高湿法磷酸中和过程的除杂效果,还尝试在中和过程中加入氨水、氯化铵、草酸铵、氟化铵、氟化钠几种沉淀促进剂。初步实验结果表明,氨水和氟化钠对沉淀析出有显著效果,为最佳沉淀促进剂。     

常压硫酸焙烧法提取镍磷铁中的镍

采用硫酸化焙烧再水浸的方法从钙镁磷肥的副产物镍磷铁中提取镍,重点研究了提镍过程中相关因素对镍浸出率的影响。结果表明,在酸料比0.5、焙烧温度300℃、焙烧时间3h、水浸液固比7∶1、水浸温度70℃、水浸时间2.5h的条件下,浸出效果最好,浸出液中镍浸出率达到73.43%。     

甲醇沉淀法净化湿法稀磷酸制磷酸氢二铵

介绍了甲醇沉淀法净化杂质含量较高的湿法稀磷酸(五氧化二磷质量分数25.71%)制备高品质磷酸氢二铵(DAP)的方法.详细研究了碳酸氢铵用量、甲醇用量、反应温度及反应时间对湿法稀磷酸中杂质去除率和五氧化二磷损失率的影响.得到了优化的工艺条件:碳酸氢铵用量,即氮、磷物质的量比为0.25～0.50;甲醇用量,即甲醇与磷酸质量比为4;反应温度65℃,反应时间1.25～1.50 h.用净化后的湿法稀磷酸制备出了18-46-0规格的DAP.新方法为利用中低品位磷矿制备高品质肥料磷酸氢二铵提供了一条可行的途径.     

溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。     

净化精制磷酸深度脱氟研究

净化精制磷酸中,除氟以外,其他杂质含量都非常少.为了制取食品级及更高纯度的磷酸,有必要寻找合适的深度脱氟方法,得到脱氟规律.对真空浓缩法、汽提法和结晶法的脱氟效果和规律进行了研究,并用溶液结晶法对浓缩净化磷酸进行了多次重复结晶.结果表明:汽提法和结晶法比真空浓缩法更适合用于深度脱氟;在真空度为0.065～0.07 MPa条件下,汽提1.5 h可将氟质量浓度为70 mg/L的原料酸中的氟降到10 mg/L以下,达到食品级磷酸标准.经过一次溶液结晶也可以达到同样效果;结晶过程中脱氟分配比D随母液中氟含量Y减小而增加,当原料酸中氟质量浓度低于120 mg/L时,二者的相互关系可用方程D=0.774 1 Y-0.4933表示.     

电厂脱硫石膏制水泥缓凝剂二水石膏的研究

脱硫石膏作为电厂最大的固体废弃物之一，对其进行研究将其回收利用具有重要的意义。以电厂干法脱硫石膏为原料，采用将亚硫酸钙氧化并重结晶的方法制备二水石膏（CaSO4·2H2O），以用于水泥缓凝剂。考察了溶液pH、液固比（质量比）、催化剂用量、空气流速、反应时间等因素对亚硫酸钙氧化转化率的影响。得到亚硫酸钙氧化为二水石膏的最佳工艺条件：溶液pH为4~5、反应时间为1.5 h、催化剂用量（亚硫酸钙与催化剂的质量比）为7.5、空气流速为0.15 m3/h、液固比为10∶1。在此条件下，亚硫酸钙转化率接近100%。实验得到的二水石膏产品晶形良好、便于过滤，为后续工业化放大奠定了基础。     

磷尾矿氨循环法分离钙镁制取氢氧化镁碳酸钙的研究

为有效分离磷尾矿中的镁、钙、磷,对磷尾矿进行煅烧,其灰分用铵盐铵解,可分离出磷矿并获得氯化钙、氯化镁溶液,铵解过程释放的氨可回收用于下一步的反应。向氯化钙、氯化镁溶液中加入碳酸铵可得到碳酸钙,分离出碳酸钙的溶液再加入氨水可沉淀出氢氧化镁。实验结果表明,采用氨循环法处理煅烧后的磷尾矿,能较好地分离出磷尾矿中的钙、镁、磷元素,制备出碳酸钙和氢氧化镁产品,碳酸钙产品的纯度达到99%、氢氧化镁产品的纯度达到90%。该方法通过氨及二氧化碳的循环利用,既降低了生产成本又减少了对环境的污染,具有极大的推广应用价值。     

三聚磷酸钠水解及滴定法测量其含量

研究了常温下三聚磷酸钠在不加酸与加不同浓度硝酸的条件下,溶解放置后发生水解的情况,并对三聚磷酸钠在50 ℃条件下加热不同时间的水解情况做了考察。结果表明,溶液的pH减小和温度升高会使三聚磷酸钠的水解速率加快,其中温度是影响三聚磷酸钠水解的主要因素。同时,用滴定法测定了三聚磷酸钠的含量,样品加热沸腾25 min时三聚磷酸钠几乎完全水解,测得样品中三聚磷酸钠的质量分数为99.31%。