富钛料在低浓度碱液中的水热反应研究

以富钛料为原料,研究其在Na OH溶液中水热反应的行为,应用Box-Behnken中心组合设计原理和响应面分析法研究了碱浓度、温度、反应时间等条件对Ti O2转化率的影响。结果表明:在碱浓度25%、温度186℃、反应时间4 h的条件下,得到的产物转化率最高,并在最优条件下验证了其转化率。采用扫描电子显微镜(SEM)及X-射线衍射仪(XRD)分析了反应产物的形貌及物相表征,表明在不同条件下得到了不同的反应产物,其形貌随着条件的不同逐渐发生改变。     

金红石型钛白粉生产过程中煅烧晶种的制备与应用

以偏钛酸为原料,经碱解反应、水解反应、一次洗涤、中和反应、二次洗涤、酸溶反应,低温下制备了高活性金红石型TiO2煅烧晶种,并将其用于盐处理过程,考察了晶种添加量和煅烧温度对TiO2晶型转化的影响. 结果表明,在酸溶温度100℃、浆液浓度(以TiO2计)90~120 g/L、酸/钛质量比0.3~0.5、酸溶时间90~120 min的条件下,反应产物为金红石型TiO2含量90%以上的晶种溶胶,且稳定性良好. 在盐处理阶段,当晶种加入量3%~5%(w)、煅烧温度900℃、煅烧时间2 h时,TiO2的金红石晶型转化率达99%以上.     

KOH亚熔盐法分解钛铁矿

以KOH亚熔盐为反应介质,研究了KOH浓度、反应温度与时间、搅拌速率和碱/矿比等因素对钛铁矿在KOH亚熔盐体系中分解率的影响. 结果表明,反应温度、反应时间及KOH浓度为主要影响因素,提高反应温度及KOH浓度均有利于钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解,但当反应温度超过260℃时,钛铁矿的分解率又随反应温度的升高而降低;在KOH浓度80%(w)、搅拌速度700 r/min、反应温度260℃、碱/矿质量比5、反应时间180 min的条件下,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解率超过95%. 此外,钛铁矿在KOH亚熔盐中的分解符合未反应收缩核模型,受界面化学反应控制.     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

SBA-15孔道键连苯磺酸及其Beckmann重排催化性能

采用水热体系中一步法合成了苯磺酸基修饰SBA-15的SBA-15-ph-SO3H催化剂.以液相反应为探针,系统考察了不同溶剂体系对催化剂催化活性的影响.结果表明,以该型杂化材料为催化剂,Beckmann重排反应存在明显的溶剂效应.在非极性非质子溶剂体系中,催化剂显示了较好的催化活性和选择性.根据实验结果,尝试性地提出了一个五元环过渡态的反应机理.     

EDTA络合高钛渣熔盐反应产物中的Fe3+及TiO2的制备

研究了酸性介质中EDTA对高钛渣与NaOH熔盐反应水洗产物中Fe3+的络合作用,考察了EDTA加入量、反应时间、pH值和温度对Ti4+和Fe3+溶出率的影响. 结果表明,增加EDTA量、延长反应时间、减小pH值及升高温度,Fe3+溶出率增大. 将反应后的固相在105℃下水解可制得球状锐钛型TiO2,平均粒径为100 nm,纯度可达99.3%.     

直接还原含钛炉渣亚熔盐法制备钛白粉工艺研究

以“转底炉煤基直接还原一电炉深还原、熔分工艺”得到的含钛炉渣为原料,经过亚熔盐法钛白工艺得到纯度在98％以上的二氧化钛产品.研究了亚熔盐法钛白工艺中反应最佳试验条件,得到最优的反应时间、碱矿比、反应温度、原料粒度;中间产物偏钛酸钠经多级固态离子交换、除杂制得钛液(CTio2=180 g/L、有效酸系数F=2.0);水解后制得偏钛酸粒度D(0.5)=1.2μm;经煅烧得到锐钛型二氧化钛产品.     

铬盐清洁工艺中含铬铁渣回收钾及资源化处理

研究铬盐清洁新工艺产生的含铬铁渣在酸性条件下浆化回收钾的过程,最终得到富铁渣及含钾滤液,富铁渣可用作炼铁原料,含钾滤液进一步处理后可制备相应产品。考察pH值、温度、液固比、反应时间对脱钾率的影响,优化工艺条件。结果表明,在pH值3.5～4.5,反应温度100℃,液固比为7∶1,反应时间90 min条件下,可脱除铁渣中80%以上的钾,反应条件较温和,所选择的酸性脱钾剂为硫酸亚铁,其中Fe2+对铁渣中的微量Cr6+具有还原解毒作用,有利于工业实施。     

碱法钛白清洁生产工艺中循环碱液的杂质分离

研究了碱法钛白清洁生产工艺循环碱液中关键组分锰、硅、铝的去除方法,考察了添加剂用量、反应温度等对去除杂质离子的影响. 结果表明,当反应温度为90℃、还原剂与碱液体积比为1:200时,Mn(VI)的去除率可达到99.7%;在70~90℃之间,添加适量CaO,可将碱液中铝含量(以Al2O3计)由10.03 g/L降至1 g/L,将硅含量(以SiO2计)由2.70 g/L降至0.2 g/L. 经XRD分析,无铝存在时脱硅产物为1.5CaO·SiO2·xH2O,有铝存在时脱硅铝产物为Ca2.93Al1.97Si0.64O2.56(OH)9.44.