集成电路用钽溅射靶材制备工艺研究

金属钽可作为集成电路中铜与硅基板的阻隔层材料,以防止铜与硅扩散生成铜硅合金影响电路性能。采用钽靶材通过物理气相沉积技术溅射钽到硅片上。靶材晶粒尺寸与织构取向影响溅射速率及溅射薄膜均匀性,要求钽靶材晶粒尺寸应小于100μm,在靶材整个厚度范围内应主要是(111)型织构。同时,为了避免薄膜存在杂质颗粒,要求钽靶材纯度不小于99.99%。本文对钽靶材电子束熔炼、锻造、轧制、热处理等关键工艺进行了系统研究,找到了一种有别于常规钽靶材生产工艺的新方法,所生产产品化学纯度、晶粒尺寸、织构等性能优良,产品成品率高,适于批量化生产。     

冷变形对0Cr18Ni10Ti不锈钢管拉伸性能的影响

研究了经冷拉拔预变形后0Cr18Ni10Ti不锈钢管的室温和320 ℃拉伸性能及其断口形貌特征。结果表明,随着冷变形加工率的增大,0Cr18Ni10Ti不锈钢管室温和320 ℃抗拉强度和屈服强度增大,断后伸长率减小;钢管320 ℃拉伸性能较室温有所下降,其中断后伸长率下降明显。拉伸断口观察表明不锈钢管室温和高温拉伸断口均呈韧性断口特点,320 ℃拉伸断口较室温断口韧窝密度降低,尺寸增大。     

轧制工艺对Zr-4合金带材织构取向及腐蚀性能的影响

采用包套复合拉伸方法制备Pd/A1双金属丝样品,利用扫描电镜、拉力试验机等仪器,考察热处理条件对双金属丝复合界面和性能的影响.测试结果表明:Pd/Al界面易扩散,材料性能在很大程度上取决于Pd/Al界面的扩散程度:热处理温度对Pd/Al界面扩散的影响大于热处理时间,换言之,热处理温度对Pd/A1双金属丝性能的影响显著于热处理时间.     

溅射用优质铌靶材的制备

采用相对纯度>99.95%的铌条,经两次电子束熔炼后得到Φ160mm的铌锭,通过锻造→机加工→轧制→热处理→校平→机加工→检测→成品制成靶材试样。成品试样分别在850,920,1000,1050℃热处理,对不同热处理后的试样进行组织、晶粒度的工艺流程检测。结果显示,1100℃沿轴向单向高温镦锻,可以较好破碎晶粒,提高塑性变形激活能,易于形成(111)织构。轧制过程选用第一道次加工率ε1≥30%和换向轧制前后变形比△为1.6时,可以使板材的晶粒大小均匀,纵横向差别减小。成品在920℃,1h热处理后晶粒尺寸小于100μm,晶粒取向一致,晶粒大小分布均匀,有利于提高溅射膜的质量。     

钽板的电解抛光和化学抛光

本文论述了电解抛光和化学抛光对钽板性能的影响,给出了钽阳极溶解曲线和溶解速度曲线,并讨论了抛光机理。研究结果表明：钽板的表面粗糙度随抛光前的表面粗糙度的升高而增高,但抛光后表面的反射系数提高较小,电解抛光后的表面粗糙度比化学抛光的高。试验发现,抛光后的钽板经轧制后,其表面反射系数较轧制前提高了近30%。     

钽板的电解抛光和化学抛光

本文论述了电解抛光和化学抛光对钽板性能的影响,给出了钽阳极溶解曲线和溶解速度曲线,并讨论了抛光机理.研究结果表明:钽板的表面粗糙度随抛光前的表面粗糙度的升高而增高,但抛光后表面的反射系数提高较小,电解抛光后的表面粗糙度比化学抛光的高.试验发现,抛光后的钽板经轧制后,其表面反射系数较轧制前提高了近30%.     

加工方式对铪棒组织性能及断口形貌的影响

实验采用热轧和热轧加冷旋锻两种加工方式分别将铪棒加工至Φ13.3mm,并将两种状态的试样在740℃下保温1小时进行真空退火处理,对比研究了两种加工方式下铪棒显微组织、室温拉伸性能、高温拉伸性能、断口形貌。结果表明,在相同加工率的条件下,未退火状态下的热轧加冷旋锻样品的室温及高温抗拉强度、屈服强度明显大于热轧样品,断口韧窝比热轧态尺寸大、密度小,两种状态经过740℃真空退火后,热轧加冷旋锻态的室温及高温抗拉强度、屈服强度略高,屈强比明显大于热轧态,断口韧窝大小、密度接近。因此,对铪棒增加一定程度的冷加工量,有利于后期得到更优异的拉伸性能。     

中间热处理对0Cr18Ni10Ti不锈钢管组织及性能的改善

研究了0Cr18Ni10Ti不锈钢管制备过程中中间管坯的热处理工艺对成品管组织和性能的改善。研究表明:中间管坯经不同温度真空热处理后,管坯表面光洁,无明显氧化层且管材组织均匀,其中经1080℃×8min热处理后管坯晶粒度为6级;经900℃×60min真空热处理后管坯晶粒度为10级。中间管坯在大气环境中经1100℃×3min热处理后,管坯表面氧化严重,管坯晶粒组织粗大不均匀,在管坯内壁出现明显细晶区域。成品钢管拉伸试验表明,采用1080℃×8min真空热处理后的中间管坯所制备的成品钢管拉伸综合性能优良。     

退火温度对铪棒组织与性能的影响

采用热轧加冷旋锻的方式将φ60 mm铪棒坯加工至φ13.3 mm,然后分别在440、600、740、900、1 040℃下保温1 h进行真空退火处理,对比研究了不同退火温度下铪棒的显微组织、室温及高温拉伸性能、高温拉伸断口形貌。结果表明,随着退火温度的升高,晶粒逐渐长大,但孪晶组织并不会随着退火温度升高而完全消失,相反,在高温退火时铪棒组织中容易形成退火孪晶;铪棒的抗拉强度、屈服强度随着退火温度的升高逐渐降低,抗拉强度的降速出现了先慢后快的现象,屈服强度反之。440、600、740℃高温拉伸断口形貌为多韧窝态的韧性断裂,韧窝大小、密度略有不同,而900、1 040℃退火后,断口形貌存在解理台阶并有河流状花纹,为脆性断裂。     

工艺因素对铌带深冲性能的影响

研究了锻造开坯、轧制、热处理工艺对铌带深冲性能的影响.采用万能试验机、扫描电子显微镜对材料性能和微观形貌进行分析.结果表明:采用较高的锻造温度、较大的开坯压下量及低温长时间热处理,能使铌带具有更好的深冲性能、较高的强度和延伸率及良好的织构分布.铌带冷轧织构类型为典型的[100]//RD和[111]//ND纤维织构,经再结晶退火后转变为很强的(111)[101]到(111)[11(2)]的过渡型织构和较弱的(100)[011l]±15°织构.再结晶纤维织构强度大幅度增加,有利于消除深冲时的制耳.