离子对高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/m L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。     

QuEChERS技术在食品安全中的应用进展

该文对样品前处理QuEChERS技术在食品安全检测中的应用进展进行综述.QuEChERS是以固相萃取技术和基质固相分散技术为基础的前处理技术,对该技术的改良、发展等方面进行详细介绍,综述近10年QuEChERS在食品安全领域中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加物等领域的应用.QuEChERS样品前处理技术具有快速、...     

两地无花果微量元素及总放射性物质分析与质量评估

目的 评估新疆阿图什与江苏南通两地无花果产品质量。方法 运用电感耦合等离子体质谱仪和总放测量仪,分别对新疆阿图什和江苏南通两地无花果微量元素和总放射性物质进行分析检测。结果 新疆阿图什无花果与江苏南通本地无花果微量元素相比,铝、钾、钙、钒、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钡等11种微量元素含量明显较高,镁和钼元素略低,铬元素较低。两地无花果的总α放射性物质和总β放射性物质均合格。结论 新疆阿图什无花果产品质量优于江苏南通本地的无花果,具有较高的产品开发价值。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中多环芳烃

目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。     

UPLC法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺

建立了己内酰胺超高效液相色谱的分析方法,采用BEH C18色谱柱(1.7um 2.1×50mm),以乙腈+水(20+80)为流动相,流速为0.1m L/min。本方法在1~100mg/L范围内线性良好,R2=0.99998,相对标准偏差(RSD)0.35%~0.84%。     

气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度评定

目的评定气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度。方法通过分析测量过程确定不确定度的来源;通过统计学方法,从质量浓度、体积、质量和仪器测量重复性等方面量化不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当大米中溴虫腈含量为2.18μg/kg时,扩展不确定度U=0.26μg/kg(k=2)。结论气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度主要来源是标准曲线拟合,其次是重复性的测定;在标准溶液的配制过程中,要合理制定标准曲线线性范围,在样品的前处理过程中需要更加规范的实验操作来减小实验重复性引起的不确定度,并适当增加重复性次数,从而保证实验结果的可靠性。     

PA6型奶瓶刷湿热老化过程中己内酰胺释放量的研究

建立了聚酰胺6(PA6)型奶瓶刷老化过程中,己内酰胺的超高效液相色谱(UPLC)分析方法,该方法操作简便快速、线性良好,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。采用人工加速湿热老化的方法,探索了PA6型奶瓶刷在较长和较短时间的洗涤或消毒过程中己内酰胺的释放规律,比较了相同时长下,单次和多次提取时的己内酰胺释放量。结果表明:随着提取时间的延长(提取温度100℃),PA6型奶瓶刷的水解程度逐渐增大,己内酰胺的释放总量逐渐增加,并于20 h后达到稳定状态;相同时长下,单次及多次提取的己内酰胺释放总量基本一致。     

水产品新鲜度表征和评价方法研究综述

水产品的新鲜度是衡量水产品品质好坏的一项重要指标,直接影响水产品的销量、加工价值及消费者的食用安全。本文概述了水产品的腐败机理,较为全面地论述传统的水产品新鲜度评价方法和新型的新鲜度检测方法,对现有方法存在的问题作了概述,并对未来的研究发展趋势进行了展望。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。