1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

一种碳硼烷改性有机硅树脂的制备及其耐热性能

碳硼烷改性有机硅树脂是一种耐热性能优异的高分子材料,具有广阔的应用前景。然而由于聚合单体碳硼烷改性硅氧烷的合成条件苛刻,严重影响碳硼烷改性有机硅树脂的制备和应用。本研究利用羟基与异氰酸酯基间的加成反应,在温和的条件下合成了一种新型结构的碳硼烷改性硅氧烷-碳硼烷改性氨酯桥接丙基三乙氧基硅烷(CBR-Si),在此基础上经水解缩聚反应合成了碳硼烷改性有机硅树脂(CBR-PSQ)。研究结果表明,在二月桂酸二丁基锡的催化作用下,摩尔比为1∶2的1,2-二羟甲基取代碳硼烷(CBR-OH)与异氰酸丙基三乙氧基硅烷(NCO-Si)在60℃下反应12h,可得到CBR-Si。所得有机硅树脂CBR-PSQ具有优异的热稳定性和热氧化稳定性,热分解温度高达500℃,在N₂和空气氛围中800℃的残炭率约为80%。该研究为耐高温碳硼烷改性有机硅树脂的合成和制备提供了一条新途径。